一种高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109627029A(43)申请公布日2019.04.16(21)申请号201910083427.5(22)申请日2019.01.29(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人王晶刘永胜李精鑫曹立阳成来飞(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B35/84(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法，将预制体在高温炉中进行界面层与基体制备，使预制体的相对密度达到30％～70％；利用超短脉冲激光制备陶瓷基复合材料厚度方向定向孔；利用超声分散制成CNTs溶液，结合真空浸渍法封填形成CNTs定向柱；利用CVI法进一步致密预制体，最终获得高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料。该工艺的优点：(1)高导热的CNTs定向柱结构极大地提高了复合材料的厚度方向的热导率；(2)CNTs层间分散结构与CNTs定向柱形成了强大的导热网络，提高复合材料整体导热性；(3)定向孔具有设计性，可根据工程需求设计尺寸、间距及分布，操作简单。CN109627029ACN109627029A权利要求书1/1页1.一种高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、陶瓷基复合材料预制体的制备：将纤维二维依次叠层缝合后，获得体积分数约为25～35％的纤维预制体；将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度850～1000℃，气氛压力0.2KPa，丙烯流量30ml/min，Ar流量300ml/min，沉积50～60h冷却后制备复合材料界面；再将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积1000～1100℃，气氛压力2KPa，H2与MTS流量200ml/min，Ar流量300ml/min，H2与MTS的摩尔质量比为10:1，沉积200～230h降温后形成致密度为1.4～2.0g/cm3的复合材料预制体；步骤2：采用超短脉冲激光设备，以波长400～1500nm，脉冲宽度80～500fs，功率5W～20W，在复合材料上加工孔径为0.2mm～1mm的多个微小定向孔；步骤3：按重量百分比将0.1～1.0％的CNTs、1.0～2.5％的去离子水溶剂、0.7～2.5％的酸碱度调节剂和阴离子表面活性剂和95～98％的分散剂，超声分散制成CNTs溶液；所述酸碱度调节剂和阴离子表面活性剂为四甲基氢氧化铵；所述分散剂为曲拉通X-100；步骤4：采用真空浸渍法，将整个需浸渍的预制体浸泡在CNTs溶液中，加压，烘干，反复浸渍直至定向孔被CNTs封填，直至微小定向孔内形成不透光的定向柱；步骤5：采用化学气相渗透法对改性后的复合材料进行进一步致密化，将预制体置于高温真空炉中，沉积1000～1100℃，气氛压力2KPa，H2流量200ml/min，Ar流量300ml/min，H2与MTS的摩尔质量比为10:1，沉积100～120h降温后最终制成高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料，相对密度达到85～95％。2.根据权利要求1所述高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纤维是：碳纤维、碳化硅纤维、硼纤维、氧化物纤维，或其他高温陶瓷纤维。3.根据权利要求1所述高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述晶须是：陶瓷晶须、氧化物晶须，或硼化物晶须。4.根据权利要求1所述高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述预制体编织结构是：2维、2.5维、3维，或其他维度预制体。5.根据权利要求1或4所述高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述预制体的制备方法是：叠层、编织、针刺、或其他制备方法。6.根据权利要求1所述高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述微小定向孔形状是：圆孔、方孔、是其他形状的微小孔。7.根据权利要求1或6所述高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述微小定向孔排布是：等间距、非等间距的、有序的、无序的、大间距的、或小间距。2CN109627029A说明书1/6页一种高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷基复合材料的制备方法，涉及一种高导热CNTs定向改性陶瓷基复合材料的制备方法。具体是结合超短脉冲激光在预制体厚度方向设计加工的定向孔，采用真空浸渍CNTs溶液工艺对陶瓷基复合材料进行改性，在陶瓷基复合材料内部形成CNTs定向封填柱与CNTs层间分散结构，最终构建了C