一种制备四氯化钛的熔化型氯化炉设备及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109626416A(43)申请公布日2019.04.16(21)申请号201910100938.3(22)申请日2019.01.31(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路三巷11号(72)发明人高波付海洋王艺璇胡成龙李魁(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人梅洪玉(51)Int.Cl.C01G23/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种制备四氯化钛的熔化型氯化炉设备及方法(57)摘要本发明涉及一种制备四氯化钛的熔化型氯化炉设备及方法，属于海绵钛生产技术领域。包括排气装置、炉顶、水冷导电棒、外壳、炉口、溢流管道、配电黏土砖及热电偶。本发明首先进行氯化处理，是将高钛渣和石油焦悬浮在熔盐介质中和氯气反应。在对废弃熔融物处理，温度应控制在720℃～770℃之间，并安装一个由液力排除炉缸、管道系统和沉淀槽组成的设备，使废弃物通过上部填料口定期的排放出。生成的气体蒸汽混合物也从上部排气装置排出。本发明利用在熔化型氯化炉中借助熔化氯盐来生产四氯化钛，简化凝结过程，解决了原料含Ca、Mg含量高、氯化速率慢的问题，从而获得纯度更高的四氯化钛产品。CN109626416ACN109626416A权利要求书1/1页1.一种制备四氯化钛的熔化型氯化炉设备，其特征在于，包括排气装置(1)、炉顶(2)、填料口(3)、水冷导电棒(4)、外壳(5)、炉口(6)、溢流管道(7)、配电黏土砖(8)及热电偶(9)；该氯化炉的炉顶(2)由耐火砖制成，炉身由钢板制成，炉身内壁的砌铺炉内衬由耐火黏土砖制成，砌铺炉内衬内壁紧贴人造石墨电极的外壳(5)，外壳(5)的内壁连接水冷导电棒(4)，炉体下部两侧设置炉口(6)用于通入氯气，炉口下方炉体底部连接热电偶(9)用于测量熔融物温度；氯化炉的腔室内包括沿圆周通过立式壁隔离的工作区和中心处由高氧化铝条形砖制成的溢流管道(7)；水冷导电棒(4)的内侧紧贴立式壁；溢流管道(7)作为氯化床将氯化炉腔室分成两侧对称结构，溢流管道(7)贯穿整个腔室中央位置，穿过配电黏土砖(8)到炉底；两侧腔室上方对应的炉顶两侧，一侧设置排气装置(1)，另一侧设置填料口(3)；填料口(3)由管道连接带有调节传动装置的两个螺旋输送器，将物料送入腔室的溢流管道(7)内。2.根据权利要求1所述的制备四氯化钛的熔化型氯化炉设备，其特征在于，还包括凝结水系统，设置于炉顶上方的排气装置(1)和填料口(3)四周，用于降低排出物料温度，回收热量。3.权利要求1或2所述的制备的熔化型氯化炉设备的操作方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氯化处理：首先在氯化炉炉顶上方填料口中填装炉料，炉料通过带有调节传动装置的两个螺旋输送器从上口进入氯化床；随后氯气由炉口向氯化炉的下方运动，由下口进入氯化床，此时正式开启配电设备进行氯化处理，氯化床中形成不同的熔融密度，使得在氯化炉内出现了熔融物的定向环流；其次安装在氯化炉侧壁上的人造石墨电极通过加热熔化；水冷导电棒不仅用于在石墨方木中放热，同时还用于给熔融物加热；热电偶用于测量熔融物的温度，排气装置用于抽出气体。(2)废弃熔融物处理：通过氯化炉上部的排气装置和填料口作为熔融物的排出口；为了排出氯化炉中含有的大量氯化物的废弃熔融物，温度控制在720℃～770℃之间，并额外安装一个由液力排除炉缸、管道系统和沉淀槽组成的设备，使废弃物通过上部填料口定期排出，此时填料口换作出料口作用；生成的气体蒸汽混合物从上部排气装置排出；最终废弃熔融物通过污水处理系统进行处理，系统中产生的气体进入尾气处理系统进行处理后排放。2CN109626416A说明书1/4页一种制备四氯化钛的熔化型氯化炉设备及方法技术领域[0001]本发明属于海绵钛生产技术领域，涉及一种利用熔化氯盐生产四氯化钛的熔化型氯化炉设备及方法。背景技术[0002]四氯化钛作为一种生产海绵钛、钛白粉及三氯化钛的中间产品，同时也是溶解合成树脂、橡胶及塑料等多种有机物的良好溶剂，目前在化工、电子工业、农业及军事等方面有着广泛的用途。[0003]目前来看沸腾炉氯化被欧美国家普遍采用，但此工艺主要适用于含钙、镁低的富态料和金红石生产四氯化钛，而且要求钛渣原料含TiO2品位高。由于在使用的过程中会容易出现对原料要求高导致氯化处理缺陷，因而制约了它的发展。但是熔化型氯化炉中使用熔盐氯化除适用于富态料和金红石外，还可适用于含高钙镁钛渣生产四氯化钛。是解决富含高钙、镁钛原料氯化问题最现实和最有效的技术方法。我国的钛资源丰富，但钛矿的普遍特征是Ca、Mg含量高。随着湖南、广西和广东高品味钛矿资源的枯竭，采用熔化炉熔盐氯化法生产四氯化钛提高钛原料的利用率，降低排放