一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109651669A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201811577225.8(22)申请日2018.12.24(71)申请人常馨尹地址710000陕西省西安市高新区科技四路2号(72)发明人常馨尹(51)Int.Cl.C08L15/00(2006.01)C08K13/06(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08K3/36(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法(57)摘要一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中加热，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中回流，过滤，用去离子水反复冲洗至中性；将干燥后的CNTs超声波分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈单体、衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气条件下反应过滤，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；将HNBR置于开炼机常温塑炼，待生胶包辊依次加入氧化锌、氰化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交联剂，下片硫化完成制备。HNBR混炼胶的焦烧时间和正硫化时间逐渐缩短，最小转矩和最大转矩逐渐增大，复合材料在室温下的拉伸强度和撕裂强度均先提高后下降，扯断伸长率降低；复合材料在高温下的物理机械性能有所下降。CN109651669ACN109651669A权利要求书1/1页1.一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中于300-450℃加热1h，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中以120-150℃回流2h，过滤，用去离子水反复冲洗至中性，得到的黑色粉末在烘箱干燥；将干燥后的CNTs超声波分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈单体、衣康酸和偶氮二异丁腈，在氮气条件下于50-55℃反应6h，过滤，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；将HNBR置于开炼机常温塑炼，待生胶包辊依次加入氧化锌、氰化镁、防老剂、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交联剂DCP，薄通6次，下片根据测定的正硫化时间，在25t平板硫化机上进行硫化，在室温下停放10h，完成制备。2.根据权利要求1所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述氢化丁腈橡胶复合材料的配方(质量份)为HNBR100，氧化锌8-10，氧化镁4-5，硬脂酸2-3，自炭25-30，炭黑N33035-40，炭黑N77435-40，过氧化二异丙苯8-10，防老剂N4451.5-2。3.根据权利要求2所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸的质量分数为98％。4.根据权利要求3所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述浓硝酸的质量分数为65％。5.根据权利要求4所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为60℃、干燥时间为48h。6.根据权利要求5所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述硫化温度为170℃，硫化压力为15MPa。7.根据权利要求6所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述下片厚度为2mm。8.根据权利要求7所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1。2CN109651669A说明书1/3页一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法。背景技术[0002]氢化丁腈橡胶(HNBR)是通过对丁腈橡胶(NBR)主链上所含的丁二烯单元进行特殊加氢处理而制成的一种性能优异的高饱和弹性体。由于HNBR中双键含量比NBR少，在高温下不易被氧化，因此耐高温性能相比NBR有所提升。但是HNBR在高温下的物理机械性能急剧下降，拉伸强度由室温下的30MPa以上降至高温下10MPa左右，甚至更低，这是由于HNBR在常温时显现的拉伸结晶行为却在高温(150℃)时基本消失，而且高温下的氢键、分子间作用力等大大降低。[0003]碳纳米管(CNTs)自从1991年被发现以来，因其具有优异的力学、电学和磁学性能而受到广泛关注。CNTs由于有较大的长径比并且表面能很高，使其在聚合物中很难均匀分散，因此需要对其进行表面改性以提高其在溶剂或聚合物中的分散性。发明内容[0004]本发明旨在提供一种氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法。[0005]本发明所述氢化丁腈橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：先将CNTs在马弗炉中于300-450℃加热1h，然后加入到浓硫酸和浓硝酸混合液中以120-150℃回流2h，过滤，用去离子水反复冲洗至中性，得到的黑色粉末在烘箱干燥；将干燥后的CNTs超声波分散于N