一种SiC晶须的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109652857A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201910115067.2(22)申请日2019.02.14(71)申请人华北理工大学地址063210河北省唐山市曹妃甸区唐山湾生态城渤海大道21号(72)发明人陈旸乔宁郑占申李欣米越姗(51)Int.Cl.C30B29/36(2006.01)C30B29/62(2006.01)C30B1/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种SiC晶须的制备方法(57)摘要本发明公开了一种SiC晶须的制备方法，属于SiC制备技术领域，该方法取聚硅氧烷置于容器中；向盛有聚硅氧烷的容器中滴入适量氯铂酸酒精溶液；用磁力搅拌器搅拌；将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联；将交联后的聚硅氧烷制成粉体；分别筛分出粒径为280um-450um，154um-180um，150um-154um的不同粉末；用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结。该方法以不同厚度石墨基体为生长平台，通过改变基体形态和粉体粒度，控制包埋深度，制备不同形态晶须。本发明的制备SiC晶须方法，生产过程简单，操作性强，生产成本低，可生长不同形态的高品质SiC晶须，拓展其增强体和吸波材料领域的应用。CN109652857ACN109652857A权利要求书1/1页1.一种SiC晶须的制备方法，首先进行含氢硅油的交联①取聚硅氧烷置于容器中；②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液；③用磁力搅拌器搅拌；④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联；其特征在于：还包括以下步骤：（1）将交联后的聚硅氧烷制成粉体；（2）分别筛分出粒径为280um-450um，154um-180um，150um-154um的不同粉末；（3）包埋烧结，用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行高温烧结。2.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）包埋烧结之前加入催化剂。3.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中用280um-450um的交联粉末包埋厚度为1mm或2mm的石墨基体。4.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中用154um-180um的交联粉末包埋厚度为2mm或4mm的石墨基体。5.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中用150um-154um的交联粉末包埋厚度为1mm的石墨基体。6.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）管式气氛炉进行高温烧结至1500℃，高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。7.根据权利要求2所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述加入催化剂是加入质量分数为1%的二茂铁，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。8.根据权利要求2所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述加入催化剂是加入质量分数为1%的硼酸，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。9.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液质量为聚硅氧烷质量的0.6%。2CN109652857A说明书1/4页一种SiC晶须的制备方法技术领域[0001]本发明涉及SiC晶须技术领域，尤其涉及一种制备低成本、高品质SiC晶须的方法。背景技术[0002]SiC晶须是一种缺陷少，长径比高的微纳米级高纯度单晶，强度接近于原子间作用力的强度，在增强体领域具有重要应用。此外，SiC晶须耐高温、机械强度好、化学性质稳定、耐腐蚀、吸波性能好、密度小,是具有较大潜力的耐高温吸波材料之一。现有的SiC晶须制备方法大多采用较为昂贵的原料，不仅需通过复杂技术获得，且晶须与颗粒的分离技术落后，释放的气体毒性大或损坏设备，粗细均匀性差。已公布的含氢硅油制备SiC晶须的方法虽然一定程度兼顾低成本、免提纯的特点，但其对于SiC晶须形核长大过程中反应环境的设置，基体与前躯体粉体的接触状态对最终晶须的形态、长径比和核壳结构的影响并没有具体的研究结果，所制备的晶须难以有效控制生长形态，这对其后期的应用有很大影响。在含氢硅油制备SiC晶须中，添加晶须生长催化剂与否、前躯体粉体与基体碳的反应程度、保护性气氛对气态反应的作用直接影响晶须的形核长大方式，直至其最终形态。秉承低成本聚硅氧烷制备SiC晶须的思路，我们通过调整粉体粒度、基体形态、包埋深度，通过三者配合制备出不同长径比、不同表面形貌的形态均一、纯度高的核壳结构SiC晶须