一种石墨微球及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109678145A(43)申请公布日2019.04.26(21)申请号201710970335.X(22)申请日2017.10.18(71)申请人北京大学深圳研究生院地址518055广东省深圳市南山区西丽镇丽水路深圳大学城北大校区(72)发明人孟鸿贺超范天举(74)专利代理机构深圳市顺天达专利商标代理有限公司44217代理人郭伟刚(51)Int.Cl.C01B32/205(2017.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种石墨微球及其制备方法(57)摘要本申请提供一种石墨微球，由聚酰亚胺微球经高温碳化及石墨化形成。该石墨微球的制备方法包括以下步骤：S1、聚酰亚胺微球的制备：将芳香二酐、芳香二胺和泡沫稳定剂混合，在一定温度下共沉淀聚合得到聚酰亚胺微球，经微球表面改性后经过热处理；S2、炭化处理：将所述聚酰亚胺微球放入炭化炉中进行炭化处理，炭化过程中用氮气或者氩气进行保护，高温保温一定时间炭化得到炭微球；S3、石墨化处理：将所述炭微球放入石墨化炉中，高温石墨化并保温一定时间，得到石墨微球。本发明的高导热石墨微球具有很高石墨化度，导热系数高，工业化生产品质稳定，且适合大规模生产。CN109678145ACN109678145A权利要求书1/1页1.一种石墨微球，其特征在于，由聚酰亚胺微球经高温碳化及石墨化形成。2.一种石墨微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、聚酰亚胺微球的制备：将芳香二酐、芳香二胺和泡沫稳定剂混合，在一定温度下共沉淀聚合得到聚酰亚胺微球，经微球表面改性后经过热处理；S2、炭化处理：将所述聚酰亚胺微球放入炭化炉中进行炭化处理，炭化过程中用氮气或者氩气进行保护，高温保温一定时间炭化得到炭微球；S3、石墨化处理：将所述炭微球放入石墨化炉中，高温石墨化并保温一定时间，得到石墨微球。3.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述泡沫稳定剂包括硅烷、表面活性剂中的一种或几种。4.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述芳香二酐、芳香二胺的摩尔比为1:0.95；所述泡沫稳定剂在所述芳香二酐、芳香族二胺和泡沫稳定剂总质量中的质量百分比为0.1％～0.2％。5.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，酰亚胺化的温度为220℃～360℃。6.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述芳香二酐为：3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、六氟二酐、3,3',4,4'-三苯双醚四甲酸二酐和3,3',4,4'-二苯基砜四甲酸二酐中的一种或几种。7.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述芳香二胺选自2,2'-双三氟甲基-4,4'-联苯二胺、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基)苯、4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯、2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基二苯醚和4,4'-氨基-2,2'-甲基-1,1'-联苯中的至少一种。8.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，对所述聚酰亚胺微球进行微球表面改性的表面改性剂为：石蜡、四羟基类化合物、苯醌类化合物中的至少一种。9.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，炭化温度为1100-1800℃，保温时间为0.5-6h。10.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，石墨化温度为2200℃-3000℃，保温时间为0.5-3h。2CN109678145A说明书1/5页一种石墨微球及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及导热材料技术领域，更具体的说，涉及一种高导热石墨微球及其制备方法。背景技术[0002]随着现代微电子技术高速发展，电子设备(如笔记本电脑、手机、平板电脑等)日益变得超薄、轻便，这种结构使得电子设备内部功率密度明显提高，运行中所产生的热量不易排出、易于迅速积累而形成高温。另一方面，高温会降低电子设备的性能、可靠性和使用寿命。因此，当前电子行业对于作为热控系统核心部件的散热材料提出越来越高的要求，迫切需要一种高效导热、轻便的材料迅速将热量传递出去，保障电子设备正常运行。[0003]目前，智能手机、平板电脑等电子消费产品在人类生活中占据了重要的地位，而且产品更新日新月异。随着电子产品所采用部件的集成度提高，电子元件运算量也日益增长，封装密度也越来越高，但是产品却日益实现小型化和薄型化，很难依赖外壳来设计出高效冷却印刷电路板上的电子元件的通道。可以说，电子产品发热量大、难以冷却的状况依然没有改观，已经严重影响了电子产品的性能及使用，给众多消费者带来不便。[000