一种各向异性聚酰亚胺气凝胶材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109810282A(43)申请公布日2019.05.28(21)申请号201910022467.9(22)申请日2019.01.10(71)申请人东华大学地址201600上海市松江区人民北路2999号(72)发明人樊玮赵兴宇刘天西杨帆张翔(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人翁若莹(51)Int.Cl.C08J9/28(2006.01)C08J3/075(2006.01)C08L79/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种各向异性聚酰亚胺气凝胶材料及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种各向异性聚酰亚胺气凝胶及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤1)：制备水溶性聚酰胺酸溶液；步骤2)：制备聚酰胺酸水凝胶；步骤3)：将步骤2)制备的聚酰胺酸水凝胶置于特制模具中取向冷冻，再置于冷冻干燥机中干燥，然后在管式炉中进行热亚胺化，得到各向异性的聚酰亚胺气凝胶；步骤4)：将步骤3)得到的各向异性聚酰亚胺气凝胶放入水溶性聚酰胺酸溶液中进行充分浸渍，之后重复步骤3)中的取向冷冻及热亚胺化，制备得到不同浸渍次数的各向异性聚酰亚胺气凝胶。本发明所制备的聚酰亚胺气凝胶在特定方向具有低的导热系数，综合性能优异，制备过程简单易操作，绿色环保，可用于多种隔热场景。CN109810282ACN109810282A权利要求书1/1页1.一种各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：制备聚酰胺酸水凝胶；步骤2：将聚酰胺酸水凝胶取向冷冻，冷冻干燥，热亚胺化，得到各向异性聚酰亚胺气凝胶材料。2.如权利要求1所述的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，还包括：步骤3：将所得的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料浸渍在水溶性聚酰胺酸溶液中，取出后，再进行取向冷冻、冷冻干燥、热亚胺化，得到各向异性聚酰亚胺气凝胶材料。3.如权利要求2所述的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，还包括：步骤4：重复进行步骤3至少一次。4.如权利要求1-3任一项所述的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的热亚胺化的具体步骤包括：在管式炉中，320～360℃热处理1.5～2.5h。5.如权利要求1所述的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸水凝胶的制备方法为：将水溶性聚酰胺酸溶液倒入去离子水中沉析，冷冻干燥，得到水溶性聚酰胺酸预聚体；将水溶性聚酰胺酸预聚体、有机胺和去离子水混合均匀，经过溶胶凝胶过程，得到聚酰胺酸水凝胶；所述的水溶性聚酰胺酸溶液的制备方法包括：将二元胺单体溶于极性溶剂中，再加入二元酸酐单体，在冰水浴中聚合反应后加入有机胺，继续反应，制得水溶性聚酰胺酸溶液。6.如权利要求5所述的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述二元胺单体为对苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚；所述二元酸酐单体为均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐；所述极性溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺；所述有机胺为三乙胺、二丙胺或正己胺。7.如权利要求1所述的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的取向冷冻包括：将聚酰胺酸水凝胶置于模具中，然后将模具在低温恒温反应浴中进行单向或双向冷冻。8.如权利要求7所述的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的低温恒温反应浴的温度为-20～-196℃，冷冻时间为30～90min。9.如权利要求1所述的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的取向冷冻包括：将聚酰胺酸水凝胶置于模具中，然后将模具一端与液氮取向接触至完全冷冻。10.如权利要求1所述的各向异性聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥时间为24～72h。2CN109810282A说明书1/5页一种各向异性聚酰亚胺气凝胶材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及隔热保温材料领域，具体是涉及一种取向冷冻及多次浸渍制备各向异性聚酰亚胺气凝胶的方法。背景技术[0002]气凝胶是指由微孔固体组成，且分散相为气体的凝胶材料。具有密度低、比表面积高、热导率低等特点，在航空航天、石油化工、汽车工业、建筑保温等领域有广阔的应用前景。[0003]由于气凝胶的低密度，使之拥有高的孔隙率以及多级孔结构，从而具有超低热导率和优异的隔热性能。因此，气凝胶在建筑、汽车、航空航天、家用电器、石化工厂和户外运动等许多领域都有很好的应用前景。然而，在实际应用中需要气凝胶具备除低导热性之外的其它性能。例如，在建筑保温材料领域，要求保温材料在一个方向上具有良好的隔热能力，而另一个方向上具备较高的强度从而起到