一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109811177A(43)申请公布日2019.05.28(21)申请号201910148616.6B22F3/04(2006.01)(22)申请日2019.02.28B22F3/105(2006.01)(66)本国优先权数据201811374339.22018.11.19CN(71)申请人昆明贵金属研究所地址650106云南省昆明市五华区科技路988号（昆明贵金属研究所)(72)发明人王松谢明刘满门王塞北陈松侯攀胡洁琼李爱坤(74)专利代理机构昆明今威专利商标代理有限公司53115代理人赛晓刚(51)Int.Cl.C22C5/06(2006.01)C22C1/05(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法，银-石墨烯复合材料中石墨烯含量为0.5wt％～5wt％，余量为Ag和不可避免杂质，制备方法如下：按比例称取Ag粉和石墨烯粉末置于无水乙醇中超声振荡2～8h得到Ag-石墨烯混合溶液；混合溶液置于球磨机中球磨10～24h得到混合浆料；混合浆料在30～80℃下真空干燥得到Ag-石墨烯复合粉体；复合粉体在150～300MPa下冷等静压得到预成形坯；预成形坯在600～800℃下真空微波烧结并随炉冷却至室温得到银-石墨烯复合材料。应用该方法制备的银-石墨烯复合材料具有高导电性和高强度：导电率大于90％IACS，抗拉强度大于290MPa。CN109811177ACN109811177A权利要求书1/1页1.一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法，银-石墨烯复合材料中石墨烯含量为0.5wt％～5wt％，余量为Ag和不可避免杂质，其特征在于按下述工艺步骤进行制备：(1)按比例称取Ag粉和石墨烯粉末置于无水乙醇中超声振荡2～8h得到Ag-石墨烯混合溶液；(2)混合溶液置于球磨机中，采用直径为2～10mm的氧化锆磨球，在球磨转速100～400r/min、球料质量比5:1～30:1下机械球磨10～24h得到混合浆料；(3)混合浆料在30～80℃下真空干燥得到Ag-石墨烯复合粉体；(4)复合粉体在150～300MPa下冷等静压得到预成形坯；(5)预成形坯在600～800℃下真空微波烧结并随炉冷却至室温得到银-石墨烯复合材料，真空微波烧结保温时间1～5h，微波频率0.5～350GHz，微波源输出功率200～8000W，真空度小于1×10-2Pa。2.根据权利要求1所述一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)使用的Ag粉的粒度为10～100μm、纯度大于99.95％，使用的石墨烯粉末为表面镀银的多层石墨烯。3.一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于按下述工艺步骤进行制备：1).分别称取99gAg粉和1g石墨烯粉末置于500ml无水乙醇中超声振荡4h得到Ag-石墨烯混合溶液；2).将Ag-石墨烯混合溶液置于球磨机中，采用直径为3mm的氧化锆磨球，在球磨转速350r/min、球料质量比15:1下机械球磨15h得到混合浆料；3).混合浆料在50℃下真空干燥得到Ag-石墨烯复合粉体；4).复合粉体在200MPa下冷等静压得到预成形坯；5).预成形坯在700℃下真空微波烧结并随炉冷却至室温得到银-石墨烯复合材料，真空微波烧结保温时间3h，微波频率5GHz，微波源输出功率800W，真空度小于1×10-2Pa。2CN109811177A说明书1/2页一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备领域。背景技术[0002]与鳞片状石墨、碳纳米管、碳纤维等比较，石墨烯由于其独特的结构和优异的性能已成为目前金属基复合材料中最理想的碳质材料增强体。[0003]石墨烯粒径小、比表面积大、表面能高，具有很强的团聚倾向，传统的直接机械混合工艺和成形烧结技术无法将石墨烯以纳米尺度充分分散在金属基体中并与金属基体牢固结合。[0004]为了解决石墨烯在金属基体中充分均匀分散的难题，发明专利说明书“一种金属基石墨烯复合电接触材料制备方法(CN102385938B)”在基体金属的盐溶液中加入石墨烯，采用水合肼将金属化学还原沉积在石墨烯表面后与基体金属混合，通过真空熔炼法制备金属基石墨烯复合电接触材料。该方法虽然操作简单、工艺易控制，但在真空熔炼时石墨烯与基体金属容易发生反应生成脆性相，降低复合材料的塑性和韧性。发明专利说明书“石墨烯增强金属基复合材料的制备方法(CN102329976A)”将氧化石墨烯分散在片状金属粉末的表面并化学还