一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109860601A(43)申请公布日2019.06.07(21)申请号201910265628.7(22)申请日2019.04.03(71)申请人山东星火科学技术研究院地址250000山东省济南市历城区七里河路北段2号产学研基地11号楼(72)发明人张成如(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法(57)摘要本发明提供一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)氧化石墨烯的制备；(2)氧化石墨烯悬浮液的制备；(3)氧化石墨烯/碳纳米管分散液的制备；(4)石墨烯/碳纳米管分散液的制备；(5)水溶液的制备；(6)混合溶液的制备；(7)将步骤6得到的混合溶液加入水热釜中，加热，随后将混合物置于干燥箱中，干燥，将干燥后的混合物置于管式炉中在氢气气氛下350-600℃预烧4-8h，然后对混合物进行研磨，最后在750-1000℃下烧结9-12h，随后冷却，研磨，得到石墨烯、碳纳米管复合改性锂电池正极材料。本发明可有效地提高活性材料的高比容量、高倍率放电性能和循环性能。CN109860601ACN109860601A权利要求书1/1页1.一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌1-3h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为35-45℃并磁力搅拌1-2h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为6-7后得到氧化石墨烯；(2)将步骤1得到的氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散1-3h，得到氧化石墨烯悬浮液；(3)向步骤2得到的氧化石墨烯悬浮液中加入碳纳米管，超声分散3-4h，得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；(4)向步骤3得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中加入乙二胺，搅拌20-30min，在80-180℃下密封6-24h，得到石墨烯/碳纳米管分散液；(5)在步骤4得到的石墨烯/碳纳米管分散液中加入五氧化二钒、草酸，在20-90℃经过10-180min形成稳定的水溶液；(6)向步骤5得到的水溶液中加入磷酸、碳酸锂、磷酸二氢铵，充分混合后得到混合溶液；(7)将步骤6得到的混合溶液加入水热釜中，在180-240℃下加热8-12h，随后将混合物置于干燥箱中在70-100℃下干燥40-50h，将干燥后的混合物置于管式炉中在氢气气氛下350-600℃预烧4-8h，然后对混合物进行研磨，最后在750-1000℃下烧结9-12h，随后冷却，研磨，得到石墨烯、碳纳米管复合改性锂电池正极材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为1-5:3-6:100-180:1-4:150-200:1-4。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，氧化石墨烯、去离子水的质量比为2-5:80-120。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，氧化石墨烯悬浮液中加入碳纳米管的质量比为100-120:2-6。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，氧化石墨烯/碳纳米管分散液、乙二胺的质量比为100-140:1-5。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，石墨烯/碳纳米管分散液、五氧化二钒、草酸的质量比为130-160:1-3:1-5。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，水溶液、磷酸、碳酸锂、磷酸二氢铵的质量比为150-200:2-6:1-4:1-5。2CN109860601A说明书1/4页一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种锂电池材料，具体涉及一种石墨烯/碳纳米管复合改性锂电池正极材料的制备方法。背景技术[0002]随着社会的发展，人们对锂离子电池的性能要求越来越高。尤其对于动力锂离子电池，要求续航能力强、充放电功率大、循环性能好等。正极材料作为动力电池的核心关键材