一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109888258A(43)申请公布日2019.06.14(21)申请号201910265616.4(22)申请日2019.04.03(71)申请人山东星火科学技术研究院地址250000山东省济南市历城区七里河路北段2号产学研基地11号楼(72)发明人车春玲(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/62(2006.01)H01M4/505(2010.01)H01M4/525(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法(57)摘要本发明提供一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)氧化石墨烯的制备；(2)石墨烯的制备；(3)混合溶液的制备；(4)将氢氧化锂悬浊液、石墨烯溶液、混合溶液混合，然后置于聚四氟乙烯内衬中，放入180℃马弗炉中反应9-12h，自然冷却至室温后取出材料，用蒸馏水反复抽滤洗涤产物，而后将洗涤好的产物置于80℃的真空干燥箱中干燥9-12h，冷却至室温，取出干燥后的产物用研钵研磨，于900℃马弗炉煅烧9-12h，得到石墨烯改性三元正极材料。本发明将石墨烯与三元电池材料结合能够极大提升材料的导电性，增大电极材料电子、离子的传导速率提高容量利用率、倍率性能、以及循环稳定性。CN109888258ACN109888258A权利要求书1/1页1.一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氧化石墨烯的制备：将鳞片状石墨加入到硝酸钠和浓硫酸的混合物中，在冰浴条件下均匀磁力搅拌；将高锰酸钾缓慢加入混合溶液中，控制混合溶液温度低于20℃并磁力搅拌1-3h，然后在冰浴条件下控制混合溶液温度为35-45℃并磁力搅拌1-2h；再向混合溶液中加入温度为70℃去离子水，最后加入质量分数浓度为30％的双氧水后得到亮黄色混液溶液，用去离子水离心洗涤至pH为6-7后得到氧化石墨烯；(2)将步骤1得到的氧化石墨烯分散与水中，离心20-60min，然后加入水合肼和氨水，混合均匀，在80-100℃下水浴加热40-90min，进行反应，反应后，洗涤，离心，冷冻干燥得到石墨烯；(3)将氢氧化锂溶于去离子水中，搅拌20-30min，得到氢氧化锂悬浊液；将石墨烯分散于乙醇中，形成稳定的石墨烯溶液；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍溶于去离子水中，搅拌20-30min，得到混合溶液；(4)将氢氧化锂悬浊液、石墨烯溶液、混合溶液混合，然后置于聚四氟乙烯内衬中，放入180℃马弗炉中反应9-12h，自然冷却至室温后取出材料，用蒸馏水反复抽滤洗涤产物，而后将洗涤好的产物置于80℃的真空干燥箱中干燥9-12h，冷却至室温，取出干燥后的产物用研钵研磨，于900℃马弗炉煅烧9-12h，得到石墨烯改性三元正极材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，鳞片状石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、70℃去离子水、质量分数浓度为30％的双氧水的质量比为1-5:3-6:100-180:1-4:150-200:1-4。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，氧化石墨烯、水、水合肼、氨水的质量比为1-5:80-130:1-5:1-4。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，氢氧化锂、去离子水的质量比为1-5:50-120；石墨烯、乙醇的质量比为1-5:60-130；氯化亚锰、硝酸钴、氯化镍、去离子水的质量比为1-5：1-5:1-5:80-300。2CN109888258A说明书1/4页一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种石墨烯改性三元正极材料的制备方法。背景技术[0002]电极材料的导电性以及结构影响锂离子电池的能量密度、倍率性能以及循环稳定性。目前市场上成熟应用的钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂存在一些缺陷，如循环寿命短(钴酸锂)，能量密度低(锰酸锂)，导电性差、放电电压低(磷酸铁锂)。三元电池材料的性能优于成熟使用的电池材料，如镍钴锰酸锂(NCM)的电化学性能稳定、循环性能够，镍钴铝酸锂(NCA)的能量密度高，是磷酸铁锂电池的两倍。三元材料在电动汽车领域有广阔的应用前景。如今市面上的电动汽车系列已经使用到常规的三元电池材料，丰田的混动汽车(prius锂电版)已经使用了NCM，特斯拉的纯电动汽车(ModelS)已经使用了NCA，其能量密度分别为170wh/kg、30-80wh/g，续航的路程分别为>400公里、24公里。然而，时代的发展给锂离子电池提出新的挑战。对于各类电动设备