一种锡酸镁锌纳米复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109896542A(43)申请公布日2019.06.18(21)申请号201910285237.1(22)申请日2019.04.10(71)申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号(72)发明人王超李星黄水平(74)专利代理机构北京风雅颂专利代理有限公司11403代理人陈宙于晓霞(51)Int.Cl.C01G19/00(2006.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/48(2010.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种锡酸镁锌纳米复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种锡酸镁锌纳米复合材料及其制备方法，在本发明中将一定量的四氯化锡、氯化锌、醋酸镁和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于一定体积的蒸馏水中，然后转移到磁力搅拌器进行搅拌，得到混合物溶液，然后加入适量的氢氧化钠调节pH后，转移到高压反应釜中进行高温高压反应，将反应后产品洗涤干燥后在马弗炉中进行烧结，得到一种锡酸镁锌纳米复合材料。电化学实验证明本方法制备的复合材料作为锂离子电池负极材料具有广阔的应用前景。整个制备过程操作简单，原料成本低，设备投资少，适合批量生产。CN109896542ACN109896542A权利要求书1/1页1.一种锡酸镁锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：1)称取一定量的四氯化锡、氯化锌、醋酸镁和十六烷基三甲基溴化铵，溶于一定体积的蒸馏水中，形成混合物，然后转移到磁力搅拌器搅拌4-6h，得到混合物溶液；2)在搅拌的条件下，往上述混合物溶液中滴加1.0mol/L的NaOH溶液调节其pH为9～10，并继续搅拌0.5h，得到白色浑浊液；3)将上述浑浊液转移至高压反应釜中，在180～200℃下反应24h后，自然冷却至室温，将反应后沉淀过滤，并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次；4)将上述洗涤后的沉淀产品在120℃下干燥2h，然后在500～600℃下煅烧8h，自然降温至室温，得到一种锡酸镁锌纳米复合材料；所述四氯化锡的化学式为SnCl4·5H2O，所述氯化锌的化学式为ZnCl2，所述醋酸镁的化学式为C4H6O4Mg·4H2O；所述反应的溶剂、试剂或原料均为化学纯。2.一种如权利要求1所叙述制备方法得到的锡酸镁锌纳米复合材料，其特征在于，该纳米复合材料作为锂离子电池负极材料，其首次放电比容量为671.9mAh·g-1，充放电循环380次，其库伦效率扔保持在98％以上。2CN109896542A说明书1/3页一种锡酸镁锌纳米复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于材料化学领域，具体涉及到一种锡酸镁锌纳米复合材料及其制备方法。背景技术[0002]锂离子电池已成为移动储能设备颇为重要的电源，目前使用石墨作为锂离子电池的负极材料的容量只有372mAhg-1，其低能量密度仍不能满足社会发展的移动电力需求。各种化石燃料燃烧排放出的温室气体造成的污染越来越严重，造成全球气候变暖和物种多样性减少等一系列问题。随着人口的迅猛增长以及全球范围内的经济迅速发展，传统的不可再生能源已不再满足人们的需求，因此，我们迫切需要开发新型的绿色可再生能源来取代传统能源的使用。而风能，潮汐能，太阳能等绿色能源的开发利用急需大容量新型储能材料。目前可多次充放电的二次电池已经成为了人类社会中不可或缺的重要能源存储设备。锂离子电池因为其循环稳定，能量密度大，工作温度范围宽，使用寿命长等优点得到了广泛的关注。然而随着科学技术的飞速发展，传统的锂离子电池也越来越难以满足实际的需要，这就要求研究者们不断地开发性能更好的新的锂离子电池。锡基材料因为其理论容量高、电导率高、制备简单、环保友好以及较低的成本等特点，引起了研究者极大的兴趣，被认为是最有应用前景的锂电负极材料之一。[0003]最近，作为锌和锡的复合氧化物，Zn2SnO4由于具有反尖晶石结构而吸引了研究人员的更多关注。Zn2SnO4是先进制造中非常重要的材料，如气体传感器，光电化学电池和协同作用阻燃剂(XianjunZhu等人，J.PowerSources,2009,189,828-831)。但Zn2SnO4材料在循环过程中由于体积膨胀及导电性不佳引起的循环稳定性差、倍率性能差的问题，依然没有得到很好的解决。镁锡复合氧化物Mg2SnO4被认为是用于锂离子电池的替代负极材料，因为其在低电位下具有大的锂离子容量以及无污染等特点，有着广泛的应用开发前景(TingXiao等人，Electrochimi.Acta,2009,54,2396-2401)。为了更好地减少锡基化合物的体积膨胀，增加它们的倍率性能与循环性能