一种三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109920989A(43)申请公布日2019.06.21(21)申请号201910155505.8H01M10/0525(2010.01)(22)申请日2019.03.01(71)申请人沈阳国科金能科技有限公司地址110171辽宁省沈阳市浑南新区麦子屯603号生物医药产业园7号楼申请人沈阳中科先进技术研究院有限公司(72)发明人曹贺唐昌平胡广剑庞晓晨杨林陈海涛(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人张志伟(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法(57)摘要本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体为一种三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法。将铁磷源、锂源、有机碳源、分散剂在纯水中搅拌预分散，再经过砂磨机砂磨得到前驱体浆料，经过喷雾干燥造粒后，得到球形前驱体粉末。将前驱体粉末置于具有保护气氛的烧结炉中进行低温烧结，冷却至室温。将烧结出的产物、超导电碳黑、分散剂在纯水中分散，再次通过砂磨、喷雾造粒、烧结。最后，加入聚乙二醇、分散剂、去离子水，先通过分散、砂磨制浆，再通过喷雾造粒、烧结、粉碎得到产品。本发明使用三种碳源进行包覆制备磷酸铁锂正极材料，对比传统磷酸铁锂材料的单一碳源包覆，三种碳源包覆可以极大的提高材料自身的导电性能。CN109920989ACN109920989A权利要求书1/2页1.一种三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)将锂源、铁磷源、有机碳源、分散剂加入搅拌磨中，同时加入纯水进行预混得浆料；(2)步骤(1)的预混浆料经过砂磨，得到平均粒径为250～500nm的淡黄色液体前驱体浆料；(3)步骤(2)得到的前驱体浆料通过喷雾干燥设备进行造粒，得到淡黄色粉末状球形颗粒前驱体；(4)将步骤(3)的前驱体输送到具有保护气氛的烧结炉中进行烧结，后续经过降温得到第一次包覆的烧结产物；(5)将步骤(4)的烧结产物加入到搅拌磨中，加入超导电碳黑、分散剂、纯水进行第二次分散，得到平均粒径为250～500nm的浆料；(6)步骤(5)的浆料再次经过砂磨、喷雾造粒、烧结、降温，进行第二次包覆，得到第二次包覆的烧结产物；(7)将步骤(6)第二次包覆的烧结产物加入到搅拌磨中，加入聚乙二醇、分散剂、纯水进行第三次分散，得到平均粒径为250～500nm的浆料；(8)步骤(7)的浆料再次通过砂磨、喷雾造粒、烧结、降温，进行第三次包覆，经过粉碎后得三层包覆的磷酸铁锂复合材料。2.按照权利要求1所述的三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在搅拌磨中直接加入锂源、铁磷源、有机碳源、分散剂、纯水进行分散；其中，有机碳源选用葡萄糖、蔗糖或可溶性淀粉，加入量为铁磷源质量分数的2～8％；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和聚丙烯酸中的一种，加入量为铁磷源质量分数的4～8％；锂源为碳酸锂、氢氧化锂或磷酸锂，铁磷源为磷酸铁，锂元素与铁元素摩尔比Li:Fe＝1～1.05:1。3.按照权利要求1所述的三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，前驱体浆料经喷雾造粒后，进行第一次碳包覆烧结，保护气氛为氮气或氩气，升温速率5～10℃/min，烧结温度350～450℃，保温2～4h。4.按照权利要求1所述的三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，烧结产物加入到搅拌磨中，再加入超导电碳黑、分散剂、纯水进行分散砂磨；超导电碳黑的加入量为烧结产物质量分数的0.1～1％；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸中的一种，加入量为烧结产物质量分数的0.5～1.5％。5.按照权利要求1所述的三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，浆料经喷雾造粒后，进行第二次碳包覆烧结，保护气氛为氮气或氩气，升温速率5～10℃/min，烧结温度450～550℃，保温2～4h。6.按照权利要求1所述的三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，烧结产物加入到搅拌磨中，再加入聚乙二醇、分散剂、纯水进行分散砂磨，聚乙二醇为烧结产物质量分数的3～8％；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸中的一种，加入量为烧结产物质量分数的0.5～1.5％。7.按照权利要求1所述的三层碳包覆复合磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，浆料经喷雾造粒后，进行第三次碳包覆烧结，保护气氛为氮气或氩气；保护气氛为氮气或氩气，升温速率5～10℃/min，烧结温度650～750℃