一种二硫化铼纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110002504A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910364783.4(22)申请日2019.04.30(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学(72)发明人赵亚娟李建国黄剑锋曹丽云冯亮亮冯永强(74)专利代理机构西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)61223代理人俞晓明(51)Int.Cl.C01G47/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种二硫化铼纳米片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二硫化铼纳米片的制备方法，将三氧化铼置于反应舟中，硅/二氧化硅基底置于反应舟上方，碳布基底平铺于硅/二氧化硅基底前端；硫粉置于反应容器中，反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，石英玻璃管置于真空管式炉内，然后通入载气，在600-750℃反应，即在硅/二氧化硅基底上得到二维结构的二硫化铼纳米片，在碳布基底上得到垂直生长的三维结构的二硫化铼纳米片。本发明提供的二硫化铼纳米片制备方法工艺简单，所制备的二维材料作为电化学产氢催化剂具有较好电催化活性，稳定性好。同时由于生长衬底廉价，实验条件可控性好，易于引入实际工业生产当中，因此在绿色化学工业中具有广阔的应用前景。CN110002504ACN110002504A权利要求书1/1页1.一种二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将三氧化铼置于硅片上后再置于反应舟中，将硅/二氧化硅基底置于反应舟上方，且硅/二氧化硅基底的二氧化硅层朝向三氧化铼，在反应舟的两端均留置通气口；将碳布基底平铺于硅/二氧化硅基底前端；将硫粉置于反应容器中，然后将反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，再将石英玻璃管置于真空管式炉内，然后通入载气，将真空管式炉内温度升至600-750℃，保温20-40min，即在硅/二氧化硅基底上沉积得到二维结构的二硫化铼纳米片，在碳布基底上沉积得到垂直生长的三维结构的二硫化铼纳米片；其中，所述三氧化铼与硫粉的质量比为1-2：500，所述载气为氩气或氩气与氢气的混合气体。2.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，所述载气的流量为50-55sccm。3.根据权利要求2所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，当所述载气为氩气与氢气的混合气体时，氩气与氢气的流量比为10-100：1。4.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，所述碳布基底尾端与所述硅/二氧化硅基底前端之间的水平距离为1-2mm。5.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，硅片、硅/二氧化硅基底以及碳布基底在使用前均进行预处理。6.根据权利要求5所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，硅片、硅/二氧化硅基底的预处理步骤如下：将硅片、硅/二氧化硅基底分别在无水乙醇、异丙醇和丙酮中超声清洗，干燥后得到预处理硅片。7.根据权利要求5所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，碳布基底的预处理步骤如下：将碳布基底分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗后烘干，即得所述预处理碳布基底。8.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，真空管式炉内升温速率为30-50℃/min。9.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，所述反应舟为刚玉舟，所述反应容器为石英瓦片。10.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片，其特征在于，所述三维结构的二硫化铼纳米片为花瓣状，所述二维结构的二硫化铼纳米片为三角形或六边形，且尺寸大小均为5-20nm。2CN110002504A说明书1/4页一种二硫化铼纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二硫化铼纳米片的制备方法。背景技术[0002]近年来，新兴的二维纳米材料已被证实具有成为重要电化学催化剂的巨大潜力。这类超薄的纳米材料与其块体相比性质差异极大，具有有用的载流子可动性和机械柔性，在储氢、固体润滑剂、电容器和电化学装置等方面的潜在应用而受到广泛关注，且超薄纳米片的扩散路径短，可有效促进电荷转移。二维材料可以较容易地采用多种方法制备以及调控微观结构，成为探索激发催化活性和电子转移的理想对象。二维结构的二硫化铼由于其低结构对称性与其它过渡金属二硫化物在性能上有所不同，其具有光学和电学的各向异性，在光敏器件、电敏器件和半导体等领域具有广泛应用，另外垂直生长的三维结构的二硫化铼纳米片的活性位点得以最大限度地暴露，在电化学催化产氢领域具有重大的探索意义。[0003]目前，二硫化铼的合成方法主要有气相沉积法，气相沉积法相比于其他方法来说工艺更加简