一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110015665A(43)申请公布日2019.07.16(21)申请号201910445237.3(22)申请日2019.05.27(71)申请人合肥雅克丽新型建材有限公司地址230000安徽省合肥市经济技术开发区方兴大道北，始信路东远大尚林苑12幢1802室(72)发明人曹克莉曹克红戴芹汝岳佐霞(74)专利代理机构合肥道正企智知识产权代理有限公司34130代理人吴琼(51)Int.Cl.C01B33/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺(57)摘要本发明公开了一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，包括以下步骤：步骤一，将油页岩废渣置于水中静置1-2h，然后过滤，将滤渣用清水冲洗2-3次，随后在干燥箱中进行烘干至表面含水率为5-9%，再送入球磨罐中球磨至废渣粒径为20-100mm，随后再送入煅烧炉中进行一级活化处理，然后再与酸洗剂按照重量比1:3混合送入蒸煮锅内进行蒸煮处理。本发明将油页岩废渣置于水中静置，然后用清水冲洗，将表面灰尘等杂质去除，降低油页岩废渣表面杂质率，为后续酸与金属氧化物反应做准备，提高金属氧化物去除率，进而提高产品纯度和品质。CN110015665ACN110015665A权利要求书1/1页1.一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将油页岩废渣置于水中静置1-2h，然后过滤，将滤渣用清水冲洗2-3次，随后在干燥箱中进行烘干至表面含水率为5-9％，再送入球磨罐中球磨至废渣粒径为20-100mm，随后再送入煅烧炉中进行一级活化处理，然后再与酸洗剂按照重量比1:3混合送入蒸煮锅内进行蒸煮处理，蒸煮30-40min，蒸煮结束，过滤、水洗，再干燥，随后进行二级活化处理，得到预用料，备用；步骤二，将步骤一备用的预用料送入改良液中进行搅拌，搅拌转速为100-200r/min，搅拌10-20min，随后静置1-2h，随后再水洗、过滤，干燥，再送入等离子体反应腔中，然后向其中依次通入氮气、氩气，氮气通入10-20min，氩气通入5-15min，气体流量为1.5-2.5L/min，随后在100W功率下放电处理5-9min，放电结束，取出预用料，再预热处理，然后再与碱化剂在75-85℃下反应1-2h，随后再加入碱化剂总量3-6％的焦磷酸钠，继续反应30-40min，得到水玻璃；步骤三，将步骤二得到的水玻璃加入硫酸对其进行一级沉析，至溶液pH为6.5，然后静置20-30min，随后继续加入硫酸对其进行二级沉析，至溶液pH为5.5，然后将反应液加热至40-60℃，保温30-40min，随后冷却至室温，再过滤、洗涤，即得本发明的白炭黑。2.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，所述一级活化处理在惰性气体条件下以600-700℃煅烧1-4h，随后以10-20℃/min速率将煅烧温度降至室温；所述二级活化处理煅烧温度为300-400℃，煅烧1-2h，随后再冷却至室温。3.根据权利要求2所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，所述一级活化处理在惰性气体条件下以650℃煅烧2.5h，随后以15℃/min速率将煅烧温度降至室温；所述二级活化处理煅烧温度为350℃，煅烧1.5h，随后再冷却至室温。4.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，所述蒸煮处理的温度为100-110℃，蒸煮压力为1.5-2.5MPa。5.根据权利要求4所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，所述蒸煮处理的温度为105℃，蒸煮压力为2MPa。6.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，所述酸化剂为草酸、盐酸、硫酸中的一种或多种的组合物。7.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，所述改良液为质量浓度20％腐殖酸钠。8.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，所述预热处理为预用料在75℃下预热处理30min，然后冷却至室温。9.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，所述碱化剂的制备方法为将质量分数96％的氢氧化钠加入到三口烧瓶中，随后再加入浓度为200g/L的稀土氯化镧，搅拌转速为50-100r/min，搅拌20-30min，随后再加入浓度为30-60％的磷酸钠溶液，然后将温度升至55-65℃，继续反应30-40min，即得碱化剂。10.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺，其特征在于，所述一级沉析、二级沉析中均通入氮气作为保护气体。2CN110015665A说明书1/6页一种油页岩废渣制备白炭