一种自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料及其制备方法、应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110038613A(43)申请公布日2019.07.23(21)申请号201910388047.2(22)申请日2019.05.10(71)申请人安徽理工大学地址232000安徽省淮南市泰丰大街168号(72)发明人张雷朱元鑫马骏张鑫(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人翟攀攀(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C25B1/04(2006.01)C25B11/06(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图15页(54)发明名称一种自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料及其制备方法、应用(57)摘要本发明公开了一种自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法，将铁系金属盐溶解于Tris-HCl缓冲溶液中，将泡沫镍浸渍到上述溶液中，加入多巴胺搅拌，清洗，干燥，得到泡沫镍-聚多巴胺-铁系金属杂化材料；将所述泡沫镍-聚多巴胺-铁系金属杂化材料、次磷酸钠分别放在两个石英舟中，然后放入管式炉中，其中管式炉的上游侧为装载次磷酸钠的石英舟，管式炉的下游侧为装载泡沫镍-聚多巴胺-铁系金属杂化材料的石英舟，通氮气，将管式炉升温，煅烧，冷却，得到自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料。本发明在微纳尺度上对铁系过渡金属磷化物的组成与结构进行理性设计，所述自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料表现出显著增强的催化活性和稳定性，对于电催化分解水制氢技术的推广应用，将具有十分重要的意义。CN110038613ACN110038613A权利要求书1/1页1.一种自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：泡沫镍-聚多巴胺-铁系金属杂化材料的制备：将铁系金属盐溶解于pH值为8.0-8.6的Tris-HCl缓冲溶液中，将泡沫镍浸渍到上述溶液中，加入多巴胺搅拌，反应结束后将表面负载不牢固的金属离子和聚多巴胺清洗干净，干燥，得到泡沫镍-聚多巴胺-铁系金属杂化材料；泡沫镍-聚多巴胺-铁系金属杂化材料的磷化：将所述泡沫镍-聚多巴胺-铁系金属杂化材料、次磷酸钠分别放在两个石英舟中，然后放入管式炉中，其中管式炉的上游侧为装载次磷酸钠的石英舟，管式炉的下游侧为装载泡沫镍-聚多巴胺-铁系金属杂化材料的石英舟，预通氮气排除空气，将管式炉升温，在温度300-450℃煅烧，冷却至室温，其中管式炉磷化过程是在氮气气氛中进行，直至反应结束温度降至室温，得到自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料。2.根据权利要求1所述的自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法，其特征在于，将泡沫镍浸渍前还包括清洗；优选地，在清洗过程中，将泡沫镍先用丙酮超声清洗，然后用去离子水超声清洗，再用盐酸超声清洗，最后用去离子水超声清洗，自然晾干，得到清洗好的泡沫镍。3.根据权利要求1所述的自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法，其特征在于，铁系金属盐为钴盐、铁盐、镍盐的至少一种；优选地，钴盐为硝酸钴，优选地，铁盐为硝酸铁；优选地，铁系金属盐包括硝酸钴、硝酸铁；进一步优选地，硝酸钴、硝酸铁的摩尔比为1-2：2-1。4.根据权利要求1所述的自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法，其特征在于，铁系金属盐、多巴胺摩尔重量比mmol：g为0.05-0.4：0.02-0.2。5.根据权利要求1所述的自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法，其特征在于，加入多巴胺搅拌，其中搅拌温度为25-40℃，搅拌时间为6-48h。6.根据权利要求1所述的自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法，其特征在于，干燥过程中，干燥温度为40-70℃，干燥时间为12-24h。7.根据权利要求1所述的自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法，其特征在于，铁系金属盐与次磷酸钠的摩尔重量比mmol：g为0.05-0.4：1.5-3。8.根据权利要求1所述的自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法，其特征在于，管式炉的升温速度为1-10℃/min；优选地，在煅烧过程中，煅烧时间为1-6h。9.一种自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料的制备方法制成。10.一种如权利要求9所述的自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料在电催化剂中的应用。2CN110038613A说明书1/7页一种自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料及其制备方法、应用技术领域[0001]本发明涉及铁系过渡金属磷化物技术领域，尤其涉及一种自支撑铁系金属磷化物/碳复合材料及其制备方法、应用。背景技术[0002]氢气具有燃烧热值高、清洁无污染和可利用形式多样等诸多优点，是一种理想的能源载体。电解水是一种清洁、可持续大规模制备氢气的方法。电解水反应包括产氢(HER)和析氧(OER)两个半反