硅锰改性生物炭复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110064368A(43)申请公布日2019.07.30(21)申请号201910428238.7(22)申请日2019.05.22(71)申请人青岛科技大学地址266061山东省青岛市崂山区松岭路99号(72)发明人刘娟杨晓宇程婉艺刘鸿浩(74)专利代理机构山东重诺律师事务所37228代理人刘会晴(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/20(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图4页(54)发明名称硅锰改性生物炭复合材料的制备方法(57)摘要本发明提供硅锰改性生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将洗净晾干的玉米秸秆(BM)破碎并研磨成粉末，过100目筛(0.154mm)，保存于广口瓶中密封备用；2)将步骤1)制备的BM粉末悬浮分散在硅酸钠溶液中，常温搅拌12h；抽滤，将固体洗至中性，烘干，研磨后得到硅处理过的Si-BM；3)将步骤2)制备的Si-BM悬浮分散在锰的盐溶液中，常温搅拌1h；再缓慢滴加氢氧化钠溶液使锰的氢氧化物悬浮胶体析出，至pH为8～9时停止滴加，常温搅拌；抽滤，将固体洗至中性，烘干，制得Si/Mn-BM；4)将步骤4)制备的Si/Mn-BM于真空管式高温烧结炉中，在N2气氛下高温裂解2h，冷却至室温后进行研磨过筛，制得改性生物炭Si/Mn-BC。本发明提供的改性生物炭制备工艺简单，吸附力强。CN110064368ACN110064368A权利要求书1/1页1.一种硅锰改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将洗净晾干的玉米秸秆BM破碎并研磨成粉末，过100目筛，保存于广口瓶中密封备用；2)将步骤1)制备的BM粉末悬浮分散在硅酸钠溶液中，常温搅拌12h，使硅酸钠充分负载至玉米秸秆上；抽滤，将固体洗至中性，于真空干燥箱中80℃烘干，研磨后得到硅处理过的玉米秸秆Si-BM；3)将步骤2)制备的Si-BM悬浮分散在锰的盐溶液中，常温搅拌1h；再缓慢滴加0.2mol/L的氢氧化钠溶液使锰的氢氧化物悬浮胶体析出，至pH为8～9时停止滴加，常温搅拌直至静置后不出现分层；抽滤，将固体洗至中性，于真空干燥箱中80℃烘干，制得硅锰处理过的玉米秸秆Si/Mn-BM；4)将步骤4)制备的Si/Mn-BM于真空管式高温烧结炉中，在N2气氛下以2～3℃/min的速率升温至400～600℃裂解2h，冷却至室温后进行研磨过筛，制得硅锰改性的生物炭复合材料Si/Mn-BC。2.如权利要求1所述的硅锰改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中BM粉末与硅酸钠的质量比为(4～6):1，硅酸钠溶液的浓度为0.1～0.15mol/L。3.如权利要求1所述的硅锰改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中Si-BM与锰的氢氧化物悬浮胶体的质量比为(4～6):1，锰的盐溶液的浓度为0.018～0.02mol/L。4.如权利要求1-3任一所述的硅锰改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)制得的硅锰改性的生物炭复合材料的目数为50～100目。5.一种利用权利要求1-4任一所述的硅锰改性生物炭复合材料的制备方法制备得到的硅锰改性生物炭复合材料。6.一种如权利要求5所述的硅锰改性生物炭复合材料在吸附水体中重金属离子的应用。2CN110064368A说明书1/8页硅锰改性生物炭复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及环境功能材料和水处理技术领域，尤其涉及一种硅锰改性生物炭复合材料的制备方法。背景技术[0002]生物炭是由废弃的生物质(农业或海洋废弃物)在限氧条件下高温热解而成的固态多孔碳质材料。生物炭表面有大量的羧基、羟基等活性官能团，对重金属离子有较强的表面络合及离子交换能力。然而，由于木质纤维素固有特性的限制以及热解温度等因素的影响，由生物质直接制备的原始生物炭的表面积和孔隙率较低，从而限制了有效吸附位点的数量和电子转移的能力。研究发现，生物炭与其他物质结合制成的复合材料吸附效果远远大于单一生物炭的吸附效果，因此，对生物炭材料的改性研究应运而生。目前，对生物炭材料的改性研究大概分为以下几大类：[0003]1)铁锰氧化物改性生物炭复合材料[0004]将玉米秸秆置于600℃的马弗炉中，在N2氛围下裂解2h生成原始生物炭。将5g生物炭浸泡在40mL0.24M的KMnO4和40mL0.18M的Fe(NO3)3溶液中，超声分散2h，在95℃水浴下干燥22h，最后在600℃马弗炉中，在氮气氛下裂解0.5h，之后清洗，干燥，得到Fe:Mn:BC的质量比为1:3:32的铁锰二元氧化物改性的生物炭复合材料。该铁锰改性