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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110093547A(43)申请公布日2019.08.06(21)申请号201910379615.2(22)申请日2019.05.08(71)申请人中北大学地址030051山西省太原市尖草坪区学院路3号(72)发明人赵宇宏王帅郭庆伟侯华程鹏(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人江淑兰(51)Int.Cl.C22C30/00(2006.01)C22C1/02(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种大体积铝镍钴铁铬高熵合金的制备方法(57)摘要本发明涉及一种大体积铝镍钴铁铬高熵合金的制备方法,针对熔炼过程中高熔点元素难熔、低熔点元素易挥发问题,采用缓步降温、逐步添料的方式使用真空感应熔炼炉制备了大体积铝镍钴铁铬高熵合金,大体积铝镍钴铁铬高熵合金铸锭上、中、下三个部位物相结构、微观形貌一致,合金总质量为999.5g,损耗为0.5g,维氏硬度分别为320.6HV、316.4HV、312.2HV,误差在±10HV,屈服强度分别为1064Mpa、1082Mpa、1070Mpa,误差在±20Mpa范围内,其力学性能基本一致,该方法工艺先进,数据翔实,制备的大体积铝镍钴铁铬高熵合金熔炼均匀,具有广阔的应用前景和使用价值。CN110093547ACN110093547A权利要求书1/2页1.一种大体积铝镍钴铁铬高熵合金的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:铝、镍、钴、铁、铬、无水乙醇、氩气,其组合准备用量如下:以克、毫升、立方厘米为计量单位铝:Al,纯度99.99%,固态颗粒,90.8g±0.001g镍:Ni,纯度99.99%,固态颗粒,282.26g±0.001g钴:Co,纯度99.99%,固态颗粒,283.38g±0.001g铁:Fe,纯度99.99%,固态颗粒,268.56g±0.001g铬:Cr,纯度99.99%,固态颗粒,75g±0.001g无水乙醇:C2H5OH,纯度99.99%液态液体5000mL±10mL氩气:Ar,纯度99.99%,气态气体,800000cm3±100cm3制备方法如下:⑴配置合金原料:铝镍钴铁铬高熵合金合金元素配比为:Al:90.8g±0.001g;镍:282.26g±0.001g;钴:283.38g±0.001g;铁:268.56g±0.001g;铬:75g±0.001g;⑵熔炼铝镍钴铁铬高熵合金:铝镍钴铁铬高熵合金是在真空感应熔炼炉中熔炼的,是在缓步降温、逐步添料的过程中完成的;①清洗熔炼坩埚用无水乙醇对熔炼坩埚进行清理,使熔炼坩埚保持清洁,然后用吸尘装置吸取熔炼炉中残留杂质;②放置原料将铬放入熔炼坩埚中,将铁、钴、镍、铝依次放入机械料筒中,密闭;③抽真空、充氩气打开真空泵对真空感应熔炼炉抽真空为0.009pa;然后充入氩气,氩气输入速度为200cm3/min,使炉内气压强保持一个大气压,重复此过程3次;④熔炼铬元素开启真空感应熔炼炉,调节熔炼速率,熔炼炉功率为100KW,熔炼温度1900℃,熔炼坩埚中铬元素完全熔化后,打开磁力搅拌开关,使铬熔液搅拌均匀,保温3min;⑤熔炼铁铬合金推动机械添料臂将铁元素缓慢推入熔炼坩埚内铬熔液中,调节感应炉功率为60KW,温度调节器设定在1550℃,熔液中出现明显液态流动的现象后,保温5min,待用;⑥熔炼钴铁铬合金推动机械添料臂将钴元素缓慢推入熔炼坩埚熔液中,熔液中出现明显液态流动现象后,保温7min成钴铁铬合金,待用;⑦熔炼镍钴铁铬合金推动机械添料臂将镍元素缓慢推入熔炼坩埚钴铁铬熔液中,熔液中出现明显液态流动现象后,保温10min成镍钴铁铬合金,待用;⑧熔炼铝镍钴铁铬高熵合金推动机械添料臂将铝元素推入熔炼坩埚镍钴铁铬熔液中,熔液中出现明显的液态流动2CN110093547A权利要求书2/2页现象后,调节熔炼速率调节器以30KW/min的速率降低熔炼炉功率为零,关闭真空感应熔炼炉,待铝镍钴铁铬高熵合金冷却至25℃后,关闭磁力搅拌开关,开启炉口,取出大体积铝镍钴铁铬高熵合金铸锭;⑷切割清洗:用线切割机将铝镍钴铁铬高熵合金铸锭切割成上、中、下三个块体,用砂纸将铸锭表面打磨干净,用无水乙醇清洗后晾干;⑸检测、分析、表征:对制备的上、中、下三个块体的微观结构、力学性能进行检测、分析、表征;用XRD对物相进行鉴定;用扫描电镜SEM对微观形貌进行鉴定;用维氏硬度计进行硬度测试;用拉伸机对拉伸性能进行分析;结论:大体积铝镍钴铁铬高熵合金上、中、下三个块体的物相、微观形貌一致,合金维氏硬度分别为320.6HV、316.4HV、312.2HV,合金硬度在±10HV的误差范围之内;屈服强度分别为1064Mpa、1082Mpa、1070Mpa,误差在