一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110137513A(43)申请公布日2019.08.16(21)申请号201910445620.9(22)申请日2019.05.27(71)申请人河南师范大学地址453007河南省新乡市牧野区建设东路46号(72)发明人高书燕赵亚岭李聪杨英杰(74)专利代理机构新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139代理人路宽(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/90(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图7页(54)发明名称一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，将碳前驱体葡萄糖、氮源尿素、硫源硫代硫酸钠、双活化剂氢氧化锌和氯化锌充分混合均匀得到物料A；将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物。本发明制得的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰和一氧化碳中毒的性能。CN110137513ACN110137513A权利要求书1/1页1.一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将碳前驱体葡萄糖、氮源尿素、硫源硫代硫酸钠、双活化剂氢氧化锌和氯化锌充分混合均匀得到物料A；步骤S2：将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；步骤S3：将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料。2.根据权利要求1所述的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述葡萄糖、尿素、硫代硫酸钠、氢氧化锌和氯化锌的投料质量比为3:1.9302:0.4643:3.2795:4.4979。3.根据权利要求1所述的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述酸性溶液为摩尔浓度2mol/L的盐酸溶液。5.根据权利要求1所述的多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法，其特征在于：所述多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料中C含量为63.74at%、O含量为29.48at%、N含量为3.34at%、S含量为1.56at%、Zn含量为1.09At%，该氧还原复合电催化材料具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰和一氧化碳中毒的性能。2CN110137513A说明书1/5页一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于掺杂碳氧还原复合材料的合成技术领域，具体涉及一种多孔氮氧硫掺杂碳包覆硫化锌纳米颗粒氧还原复合电催化材料的制备方法。背景技术[0002]能源危机和环境污染是全球性的两大焦点问题，其阻碍社会各方面尤其是工业的发展，所以人们越来越注重研发更多环保且经济的能源技术、装置以及材料，期望能早日实现能源可持续发展。燃料电池是近年来进入人们视野的新型能源转换装置，其燃料具有多元化且可再生的优点，而且燃料电池在运行的过程中能量转化效率较高且对环境几乎零污染。因此，燃料电池在未来的“能源市场”中有望大力缓解能源危机，所以自问世以来便备受关注。然而燃料电池的阴极氧还原反应存在过电势太高的问题并且没有合适的催化剂，这是迄今为止阻碍燃料电池商业化应用的主要因素之一。[0003]目前，商业Pt/C仍然是公认的催化活性最好的氧还原电催化剂，但是Pt的价格高昂且Pt/C催化剂的抗甲醇干扰以及抗CO中毒的能力不强。因此，研发具有高催化活性、高稳定性、强的抗小分子干扰能力且经济友好的催化材料迫在眉睫。近年来，非贵金属/非金属催化剂由于其优异的氧还原催化活性、强的耐甲醇干扰和抗CO中毒能力，受到科研工作者的广泛关注。自2009年戴立明等人报道