一种氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110190263A(43)申请公布日2019.08.30(21)申请号201910514575.8(22)申请日2019.06.14(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央大学园区(72)发明人曹丽云王蓉黄剑锋李嘉胤许占位郭鹏辉郭玲罗晓敏(74)专利代理机构西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙)61249代理人强宏超(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/583(2010.01)H01M10/054(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开一种氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：1)取分析纯的草酸高铁铵、尿素混合研磨得到混合物A；2)将混合物A在低温管式炉内热处理得到产物B；3)取氧化石墨烯和CTAB加入去离子水制超声处理使氧化石墨烯充分分散；4)将产物B与溶液C混合离心后抽滤、冷冻干燥得到产物D；5)取产物D和硫源混合研磨后得到混合物E，在低温管式炉内氩氢气氛下进行热处理得到氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料；本发明采用两步合成法，表面活性剂CTAB的加入增加了石墨烯片层的分散度，使得石墨烯与碳层结合均匀，材料稳定性好，结构不易崩溃和破碎，改善FeS负极材料的电化学储钠性能。CN110190263ACN110190263A权利要求书1/1页1.一种氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按质量比1:(1～7)取分析纯的草酸高铁铵、尿素，混合研磨后得到混合物A；2)将混合物A在低温管式炉内热处理，以2～20℃/min的升温速率升温至500～1200℃保温1h～5h，冷却后取出，得到产物B；3)按质量比3：1取氧化石墨烯和CTAB，加入去离子水制备成1-3mg/ml的溶液C，超声处理使氧化石墨烯充分分散；4)将产物B与溶液C混合，磁力搅拌均匀，离心后抽滤、冷冻干燥，得到产物D；5)按质量比1:(5～10)取产物D和硫源混合研磨后得到混合物E；6)将混合物E在低温管式炉内氩氢气氛下进行热处理，以5～10℃/min的升温速率升温至300～600℃保温30min～1h，冷却后取出，即得到氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料。2.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料制备方法，其特征在于：所述硫源为升华硫、硫代乙酰胺、硫脲或三聚硫氰酸。3.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤3)中超声处理时间为3h。4.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料制备方法，其特征在于：所述4)中磁力搅拌时间为24h。5.一种根据权利要求1-4任一项方法制备的氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料。6.一种如权利要求5所述的氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料，作为钠离子电池负极材料的应用。2CN110190263A说明书1/4页一种氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于复合材料合成领域，具体涉及一种氧化石墨烯掺杂FeS复合纳米材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]由于钠元素在地球中分布广泛且储量丰富，近年来室温钠离子充放电电池的研发已被认为是在大规模储能，特别是智能电网等领域中替代锂离子电池，以有效解决锂离子电池矿物储备低和锂源高成本问题的有效途径。在众多钠离子电池负极材料体系中，碳、金属氧化物或硫化物，以及Sn、Sb等合金型材料是学者们最关注的几类材料体系。其中，FeS作为钠离子电池的电极，具有纳米尺度结构的材料可以减少电子的传输长度，缩短离子的扩散路径，并且减轻由于重复的成膜/退化过程中产生的大的体积波动而引起的机械应力，详见文件[1]。由于具有较高的理论容量，资源丰富，低毒，导电性较好等优点，是潜在的钠离子电池的负极材料。然而FeS导电性不高、与有机电解液的界面相容性差、电极材料微观尺寸大、有效充放电活性点利用率低的不足极大地阻碍了其电化学储钠的能力，详见文件[2]。同时，由于FeS电阻率较大，放电时电压下降较快，尤其在电池大电流放电时会产生严重的极化现象，大大缩短电池的工作寿命，详见文件[3]。因此，提升FeS作为负极材料在钠离子电池中的循环容量和可持续性，是目前有待深入研究的方向。[0003][1]Y.X.Wang,S.L.Chou,D.Wexler,H.K.Liu,S.X.Dou,Chem.Eur.J.2014,20,9607.[0004][2]Y.Y.Zhu,P.Nie,L.F.She