一种NiMo析氢电催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110227480A(43)申请公布日2019.09.13(21)申请号201910544886.9(22)申请日2019.06.21(71)申请人华中农业大学地址430070湖北省武汉市洪山区狮子山街一号(72)发明人黄德康李淑汪圣尧陈浩(74)专利代理机构武汉东喻专利代理事务所(普通合伙)42224代理人方可(51)Int.Cl.B01J23/883(2006.01)C25B11/06(2006.01)C25B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种NiMo析氢电催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种NiMo析氢电催化剂的制备方法，属于电催化析氢领域。首先，将六水合硝酸镍和二水合钼酸钠分别制备成溶液；接着，将两种溶液均转移到反应釜中，向溶液中加入泡沫镍，进行水热反应，得到钼酸镍前驱体材料；然后，将制备的钼酸镍前驱体置于管式炉中，在氮气氛围下进行热处理，得到钼酸镍；最后，以钼酸镍为工作电极，锂片或者钠片为对电极，六氟磷酸锂或者六氟磷酸钠为电解质，组装获得锂电池或钠电池，将该电池静置设定时长后，对电池进行放电，得到NiMo析氢电催化剂。本发明方法不需要高温、强还原剂，过程相对温和，能精确控制材料的组成。CN110227480ACN110227480A权利要求书1/1页1.一种NiMo析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将六水合硝酸镍和二水合钼酸钠分别加入到去离子水中，分别制备均匀溶液；(2)将步骤(1)制备的两种溶液均转移到反应釜中，向溶液中加入泡沫镍，进行水热反应，得到钼酸镍前驱体材料；(3)将步骤(2)制备的钼酸镍前驱体材料置于管式炉中，在氮气氛围下进行热处理，得到钼酸镍；(4)以步骤(3)所制备的钼酸镍为工作电极，锂片或者钠片为对电极，六氟磷酸锂或者六氟磷酸钠为电解质，组装获得锂电池或钠电池，将该电池静置设定时长后，对电池进行放电，从而获得NiMo析氢电催化剂。2.如权利要求1所述的一种NiMo析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，所述六水合硝酸镍和所述二水合钼酸钠在所述去离子水中的质量浓度分别为7～8mg/ml和5.83～6.66mg/ml，所述六水合硝酸镍与所述二水合钼酸钠的镍钼元素摩尔比为1:1。3.如权利要求2所述的一种NiMo析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为160℃，所述水热反应时间为5～6小时。4.如权利要求3所述的一种NiMo析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为室温～350℃，所述热处理时间为1～3小时。5.如权利要求4所述的一种NiMo析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，所述放电的截止电压0.3V～0.1V，所述放电的电流为0.05～0.5mA。6.如权利要求5所述的一种NiMo析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将该电池静置4小时时长以后，再进行放电。7.如权利要求6所述的一种NiMo析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，作为工作电极的钼酸镍经过电池放电后，得到的产物经过95％乙醇和水清洗后，即获得NiMo析氢电催化剂。2CN110227480A说明书1/5页一种NiMo析氢电催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于电催化析氢技术领域，更具体地，涉及一种NiMo析氢电催化剂的制备方法。背景技术[0002]析氢反应是电分解水的一个半反应，是将太阳能、风能、潮汐能等可再生能源转化为化学能的重要途径之一。尽管铂基催化剂具有最优异的析氢性能，但其商业化进程受制于铂元素稀少的储量以及高昂的价格。因此，开发设计具有类铂活性、价格低廉的非贵金属析氢电催化剂对于推动电分解水的大规模应用具有重要意义(见文献GuoqiangZhao,KunRui,ShiXueDou,WenpingSun,Heterostructuresforelectrochemicalhydrogenevolutionreaction:areview,AdvancedFunctionalMaterials,2018,28,1803291)。[0003]近几年来，尽管各种析氢电催化剂(如过渡金属磷化物、硫化物、硒化物、碳化物等)不断涌现出来，NiMo材料仍然受到科研界最热切的关注。这是因为NiMo材料具有与铂类似的电子结构，这一本征特性使其更有希望成为贵金属铂的替代品。理论计算证实，镍原子是水分解的活性位点，而钼原子有利于氢中间体的吸附，两者协同作用可以促进水分解基元反应(如Volmer步骤，Tafel步骤，以及Heyrovsky步骤)的快速进行。在科研工作者的不懈努力下，已经有一些效果非常好的NiMo材料制备出来，如NiMo纳米粉末、NiMo纳米