一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113249735A(43)申请公布日2021.08.13(21)申请号202110421366.6(22)申请日2021.04.19(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人邓利魏肖南王芳(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张立改(51)Int.Cl.C25B1/04(2021.01)C25B11/075(2021.01)C25B11/061(2021.01)C25B11/052(2021.01)C25B11/031(2021.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法(57)摘要一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，涉及电解水析氢电极技术领域。先使用水热法将前驱体负载在泡沫镍上，再通过管式炉高温烧结的方法来制备。将钼盐和盐酸多巴胺混合得到溶液进行水热反应，能使生成的碳化钼分散性较高，提高活性析氢位点，从而使析氢过电位显著提高到130mV；同时能够增加碳化钼在泡沫镍上的附着力，增加催化电极的稳定性，在80h的稳定性测试中衰减率为92.8％。CN113249735ACN113249735A权利要求书1/1页1.一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将一定量的钼盐、盐酸多巴胺加入去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，得到碳化钼前驱体材料溶液；(2)将步骤(1)所制备的溶液倒入反应釜中，将泡沫镍放在反应釜正中央，水热法得到负载碳化钼的前驱体材料(3)将步骤(2)所制得的前驱体材料进行煅烧，得到碳化钼析氢催化剂。2.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的钼盐为四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)或钼酸钠(Na2MoO4)；使用钼酸铵时，加入盐酸多巴胺和四水合钼酸铵的摩尔比例为1:2.5～1:50；使用钼酸钠时，加入的盐酸多巴胺和钼酸钠的摩尔比例为1:15～1:300。3.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用泡沫镍在使用前还需进行处理，其步骤为：放于盐酸溶液中超声，所述盐酸溶液的浓度为0.5M～3.0M，所述超声分散的时间为0.5h～2h，超声后用去离子水合乙醇多次清洗。4.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热法反应温度为110℃～150℃，时间为5～10h。5.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧反应在N2或Ar气氛下进行，所述煅烧温度为800～950℃，时间为1～2.5h。6.按照权利要求1所述的一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述的碳化钼析氢催化剂，碳化钼负载量与泡沫镍质量的比值优选为1:6。7.按照权利要求1‑6任一项所述的方法制备得到的一种高效碳化钼析氢催化剂。8.按照权利要求1‑6任一项所述的方法制备得到的一种高效碳化钼析氢催化剂的应用，在电解水析氢方向的应用，电解水析氢的电解槽溶液为碱性溶液，且溶液浓度为0.5mol/L～1mol/L。2CN113249735A说明书1/3页一种高效碳化钼析氢催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电解水析氢电极技术领域，涉及在泡沫镍上负载碳化钼的析氢电极催化材料的制备方法。背景技术[0002]随着化石燃料的逐年减少，以及二氧化碳排放导致的温室效应，如今对氢能源的需求日益迫切。氢气作为零污染可持续发展的清洁能源，是化石燃料的理想替代品。电解水制备氢气是最方便快捷的方法，但现阶段工业上普遍使用的电解水析氢催化剂为基于Pt的催化剂，有着储备稀缺，价格高昂，双功能性低以及稳定性差的缺点，无法大规模使用。由于电极催化剂材料的限制，导致实际电解水析氢的分解电压(1.8～2.0V)远高于理论分解电压(1.23V)，在工业中造成了许多能量损失，并极大增加了电解水制氢的成本。因此，开发高效电解水催化剂有着极其重要的意义。[0003]目前对于电解水催化剂材料的研究进展迅速，研究人员发现了性能优异且价格便宜的非贵金属催化剂。目前，常用析氢材料的电极催化剂主要分为两大类：①廉价的过渡金属，如铁、钴、镍、钼、铜、钨；②部分非金属，如硼、碳、氮、磷、硫、硒。碳化钼因其化学稳定性优良及与Pt相似的最外层电子结构的特点，作为电催化剂在催化析氢电极的应用方面有很大的潜力。泡沫镍以其比表面积大，能够在反应中提供更多的活性位点的特点，更加适合作为催化反应的基底。本发明提供了一种新方法，能够更简单更安全的制备所需的碳化钼析氢催化剂。[0004]在碳化钼的合成过程中，不可