一种钐铁氮薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110246685A(43)申请公布日2019.09.17(21)申请号201910643637.5(22)申请日2019.07.17(71)申请人徐靖才地址310018浙江省杭州市钱塘新区学源街258号(72)发明人徐靖才洪波王新庆彭晓领金红晓金顶峰葛洪良(51)Int.Cl.H01F41/30(2006.01)H01F41/26(2006.01)H01F10/18(2006.01)H01F1/059(2006.01)H01F41/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种钐铁氮薄膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种钐铁氮薄膜的制备方法，该发明首先在磁场下采用离子液体脉冲电沉积法制备钐铁薄膜；再将钐铁薄膜置于热处理炉中退火和氢化；最后通入高纯氮气进行氮化得到钐铁氮薄膜。本发明利用磁场、离子液体和脉冲电沉积的工艺条件，使Sm3+、Fe2+能够共沉积形成钐铁薄膜；本发明纳米尺寸的钐铁薄膜，通过退火氢化，为氮化提供有利条件，得到含氮量较高的钐铁氮薄膜，且该薄膜具有较高的磁能积和优异的磁各向异性。CN110246685ACN110246685A权利要求书1/1页1.一种钐铁氮薄膜的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：21）、黄铜片基体的准备：选取2*2cm的黄铜片，用1000~3000目的砂纸依次打磨至表面光滑，然后依次经过丙酮、乙醇、10%盐酸、蒸馏水超声清洗后烘干以备用；2）、钐铁薄膜的制备：在磁场下采用离子液体脉冲电沉积法制备钐铁薄膜：以第一步准备好的黄铜片基体为工作电极，铂电极为对电极，铂丝为辅助电极，加入离子液体后在50~70℃搅拌下进行脉冲电沉积，沉积完成用乙醇和蒸馏水清洗；所述的磁场的方向与黄铜片基体垂直，磁场的大小为0.5~4T；所述的离子液体为：氯化胆碱、尿素、氯化钐、氯化亚铁；2所述的脉冲电沉积的条件为：电流密度为100~200mA/cm，脉冲频率为1~10Hz，脉冲占空比为0.1~1；所述的离子液体的配制和电沉积过程均在手套箱中进行；3）、退火：将钐铁薄膜置于热处理炉中，以恒定的速率通入高纯氩气，在500~700℃下退火1~5h；4）、氢化：以恒定的速率通入含90%氢气的氩氢混合气，在300~400℃下氢化10~24h；5）、氮化：以恒定的速率通入高纯氮气，在400~500℃下氮化2~20h，降至室温，取出样品即得到钐铁氮薄膜。2CN110246685A说明书1/4页一种钐铁氮薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种钐铁氮薄膜的制备方法，属于材料制备领域。背景技术[0002]永磁材料是具有较大剩磁、矫顽力、磁能积和一经磁化即能保持恒定磁性的材料。永磁材料经历了碳钢-铝镍钴-铁氧体-SmCo5-Sm2Co17-Nd2Fe14B几个主要的发展阶段。其中稀土永磁材料是20世纪60年代发展起来的新型永磁材料，包括第一代稀土永磁1：5型SmCo合金，第二代稀土永磁2：17型SmCo合金；第一代和第二代稀土永磁材料都含有稀土元素Co，而Co是战略物资、价格昂贵，这在很大程度上限制了它们的广泛使用，于是人们开发了第三代Nd-Fe-B稀土永磁材料。与第一、二代稀土永磁材料相比，Nd-Fe-B的磁性能优异，迅速稀土永磁体市场，有着“磁王”的美誉。但Nd-Fe-B本身并不完美，缺点同样明显，如稀土含量高、耐腐蚀性差和高温时居里温度低等。因此人们积极探寻新一代稀土永磁材料。Sm-Fe-N不管从磁性能方面来说，还是从生产成本上来说，都很有可能取代Nd-Fe-B，成为人们期待的第四代稀土永磁材料。[0003]目前，Sm-Fe-N的制备方法主要有熔体快淬法(RQ)、机械合金化法(MA)、粉末冶金法(PM)、氢化-歧化-脱氢-再化合法(HDDR)。但随着现代人类社会高科技的发展，电子器件微型化、功能兼容一体化的要求越来越高。当前工艺制备得到的Sm-Fe-N磁体难以满足高端需要，所以急需开发具有高磁能积和优异的磁各向异性的Sm-Fe-N磁性纳米材料。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种钐铁氮薄膜的制备方法，通过磁场诱导离子液体进行脉冲电沉积，再经过氢化和氮化得到钐铁氮薄膜，该制备方法得到的钐铁氮薄膜具有高磁能积和优异的磁各向异性。[0005]为了实现上述发明目的，本发明的具体步骤为：21）、黄铜片基体的准备：选取2*2cm的黄铜片，用1000~3000目的砂纸依次打磨至表面光滑，然后依次经过丙酮、乙醇、10%盐酸、蒸馏水超声清洗后烘干以备用；2）、钐铁薄膜的制备：在磁场下采用离子液体脉冲电沉积法制备钐铁薄膜：以第一步准备好的黄铜片基体为工作电极，铂电极为对电极，铂丝为辅助电极，加入离子液体后在50~70℃搅拌下进行脉冲电沉