一种钐铁氮磁纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110277211A(43)申请公布日2019.09.24(21)申请号201910643628.6B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2019.07.17(71)申请人徐靖才地址310018浙江省杭州市钱塘新区学源街258号(72)发明人徐靖才洪波王新庆彭晓领金红晓金顶峰葛洪良(51)Int.Cl.H01F1/059(2006.01)H01F1/00(2006.01)H01F41/02(2006.01)C25D3/56(2006.01)C23C8/24(2006.01)C25D5/18(2006.01)B82Y25/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种钐铁氮磁纳米管的制备方法(57)摘要本发明涉及一种钐铁氮磁纳米管的制备方法，该发明以多孔氧化铝为模板，在垂直磁场下采用脉冲电沉积法制备钐铁纳米管阵列，然后将钐铁纳米管阵列置于热处理炉中，经过渗氮取向、退火氢化和氮化得到钐铁氮磁纳米管阵列。该方法获得的钐铁氮磁纳米管阵列为高度有序纳米管阵列，纳米管的外径与多孔氧化铝模板的孔径一致；钐铁氮磁纳米阵列具有优异的磁性能和磁各向异性。CN110277211ACN110277211A权利要求书1/1页1.一种钐铁氮磁纳米管的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：1）、多孔氧化铝模板准备：选取孔径为200nm双通的氧化铝模板，在其背面磁控溅射一层厚度为1μm的金膜，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声清洗后烘干以备用；2）、钐铁纳米管的制备：在磁场下采用脉冲电沉积法制备钐铁纳米管：以第一步准备好氧化铝模板作为工作电极，水银电极为对电极，Ag/AgCl电极为辅助电极，加入沉积液后在30~50℃搅拌下进行脉冲电沉积，沉积完成用2mol/L的NaOH溶液将多孔氧化铝模板溶解，然后用乙醇和蒸馏水清洗至中性；所述的磁场的方向与纳米管的生长方向垂直，磁场的大小为1~5T；所述的沉积液的溶质为：SmCl3•6H2O、FeCl2•4H2O、Na3C6H5O7•2H2O、NaCl、H3BO3和抗坏血酸，溶剂为2:1的水和乙二醇溶液；2所述的脉冲电沉积的条件为：电流密度为10~20mA/cm，脉冲频率为1~10Hz，脉冲占空比为0.1~0.5；3）、渗氮取向：将钐铁纳米管列置于热处理炉中，在100~150℃保温1~5h，然后以恒定的速率通入氨气，同时施加0.5~1T的磁场，在100~150℃初步渗氮5~10h；4）、退火氢化：以恒定的速率通入高纯氩气，在400~600℃下退火1~5h，然后以恒定的速率通入含50%氢气的氩氢混合气，在300~400℃下氢化10~24h；5）、氮化：以恒定的速率通入高纯氮气，在300~400℃下氮化2~20h，降至室温，取出样品即得到钐铁氮磁纳米管。2CN110277211A说明书1/5页一种钐铁氮磁纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种钐铁氮磁纳米管的制备方法，属于材料制备领域。背景技术[0002]永磁材料是具有较大剩磁、矫顽力、磁能积和一经磁化即能保持恒定磁性的材料。永磁材料经历了碳钢-铝镍钴-铁氧体-SmCo5-Sm2Co17-Nd2Fe14B几个主要的发展阶段。其中稀土永磁材料是20世纪60年代发展起来的新型永磁材料，包括第一代稀土永磁1：5型SmCo合金，第二代稀土永磁2：17型SmCo合金；第一代和第二代稀土永磁材料都含有稀土元素Co，而Co是战略物资、价格昂贵，这在很大程度上限制了它们的广泛使用，于是人们开发了第三代Nd-Fe-B稀土永磁材料。与第一、二代稀土永磁材料相比，Nd-Fe-B的磁性能优异，迅速稀土永磁体市场，有着“磁王”的美誉。但Nd-Fe-B本身并不完美，缺点同样明显，如稀土含量高、耐腐蚀性差和高温时居里温度低等。因此人们积极探寻新一代稀土永磁材料。Sm-Fe-N不管从磁性能方面来说，还是从生产成本上来说，都很有可能取代Nd-Fe-B，成为人们期待的第四代稀土永磁材料。[0003]目前，Sm-Fe-N的制备方法主要有熔体快淬法(RQ)、机械合金化法(MA)、粉末冶金法(PM)、氢化-歧化-脱氢-再化合法(HDDR)。但随着现代人类社会高科技的发展，电子器件微型化、功能兼容一体化的要求越来越高。当前工艺制备得到的Sm-Fe-N磁体难以满足高端需要，所以急需开发具有高磁能积和优异的磁各向异性的Sm-Fe-N磁性纳米材料。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种钐铁氮磁纳米管的制备方法，该制备方法得到的钐铁氮磁纳米管为高度有序纳米管阵列，纳米管的外径与多孔氧化铝模板的孔径一致；钐铁氮磁纳米管具有高磁能积和优异的磁各向异性。[0005]