预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/9
2/9
3/9
4/9
5/9
6/9
7/9
8/9
9/9

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110256084A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910700710.8(22)申请日2019.07.31(71)申请人上海泛联科技股份有限公司地址201800上海市嘉定区宝安公路3996号(72)发明人宋先洪陈正明(51)Int.Cl.C04B35/584(2006.01)C04B35/591(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法(57)摘要本发明提供了一种α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法,该制备方法采用两步反应法,将传统的硅粉直接氮化法和自蔓延工艺相结合,第一步反应通过控制氮气的通入速率控制反应速度,防止反应过快,局部过热,产生流硅;第二步反应在相对较低的温度下,通入氮气,促使第一步未反应完全的硅粉快速燃烧发生反应,生成的氮化硅陶瓷粉体中α相的质量含量≥96%,并且反应时间短,能耗低,节省了生产成本,产量大,单炉产量达到60~200公斤。CN110256084ACN110256084A权利要求书1/1页1.一种α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法,包括第一步反应和第二步反应,具体包括如下步骤:第一步反应:(1)将原料硅粉和氮化硅粉混合,并置于真空反应炉内;(2)将真空反应炉抽真空至-0.4~-0.5KPa后开始升温,边升温边继续抽真空,直至温度达到700~1000℃时停止抽真空;(3)向上述反应体系中通入氮气至标准大气压,然后继续升温至1100~1250℃,再通入氮气进行反应,保持10~25h;此反应过程中炉内压力为-1.0KPa~1.0KPa;(4)将上述反应物球磨活化得到第一步反应产物;第二步反应:(1)将第一步反应产物置于高压炉内,抽真空至-0.4~-0.5KPa后开始升温,边升温边继续抽真空,直至温度达到1000~1210℃时停止抽真空,此过程中高压炉内的真空度维持在-0.4~-0.5KPa;(2)向上述高压炉体系内通入氮气使高压炉内压力保持在0~10MPa,维持2~5h后冷却得到α相氮化硅陶瓷粉体;或者向上述高压炉体系内通入氮气使高压炉内压力保持在0~10MPa,继续升高温度,直至高压炉内温度达到1250~1350℃,维持2~5h后冷却得到α相氮化硅陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述原料硅粉的质量分数为35~100%,氮化硅粉的质量分数为0~65%。3.根据权利要求1所述的α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述原料硅粉的粒径为0.5~18μm;氮化硅粉的α相含量大于92%。4.根据权利要求1所述的α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述第一步反应步骤(3)中,通入氮气的速率为1.6~2.0m3/h。5.根据权利要求1所述的α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述第一步反应步骤(4)中,反应物球磨活化前,先将反应物随炉冷却,温度在500℃以上时,始终保持向真空反应炉内通入氮气;当温度下降到小于500℃时,停止通入氮气。6.根据权利要求1所述的α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述球磨活化的时间为24~48h。7.根据权利要求1所述的α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述第一步反应步骤(3)中,升温时的速率为100~150℃/h。8.根据权利要求1所述的α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述第二步反应步骤(2)中,通入氮气的速度为1.6~1.8m3/h。9.一种如权利要求1~8任意一项所述制备方法制备得到的α相氮化硅陶瓷粉体,α相氮化硅的质量分数≥96%。2CN110256084A说明书1/5页一种α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氮化硅粉体的制备方法,特别是涉及一种α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法。背景技术[0002]氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、较高断裂韧性,以及耐高温、耐磨损、耐腐蚀、热膨胀系数小、抗热冲击性能好等优良性能,因此在冶金、机械、能源、汽车、半导体、化工等现代科学技术和工业领域已获得越来越多的应用。[0003]氮化硅存在3种结晶结构,分别是α、β和γ三相,其中α相和β相较为常见,α相氮化硅具有比β相氮化硅更好的烧结性能,因而被广泛用作高性能氮化硅陶瓷的主要原料;制备高性能氮化硅陶瓷所用的粉末要求α相含量高,至少要求α相>90%;若要获得高强度和高韧性的氮化硅陶瓷,则α相含量应大于95%。[0004]目前常用的氮化硅粉体的制备方法主要有硅粉氮化法、自蔓延法和硅亚胺热分解法等。自蔓延法生产的工艺反应速度快,成本低,但单炉合成产量低,以β相氮化硅为主,一般α相含量较低