氯化锌法活性炭及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110294475A(43)申请公布日2019.10.01(21)申请号201910490867.2(51)Int.Cl.(22)申请日2019.06.06C01B32/324(2017.01)C01B32/348(2017.01)(71)申请人中国林业科学研究院林产化学工业研究所地址210042江苏省南京市玄武区锁金五村16号申请人四川省峨边华泰活性炭有限责任公司(72)发明人王傲蒋剑春邓先伦孙康葛睿孙昊卢辛成陈超许伟徐茹婷(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人唐循文权利要求书1页说明书3页(54)发明名称氯化锌法活性炭及其制备方法(57)摘要氯化锌法活性炭及其制备方法。向含水量为10wt.%~30wt.%，粒度为5~30目的针叶材木屑中加入溶解有氯化锌和配伍盐的水溶液搅拌浸渍，陈放5h后置于马弗炉中升温至300~600℃活化1~3h，冷至室温后依次酸洗、水洗直至溶液pH为中性，干燥后即得活性炭。本发明氯化锌法活性炭生产过程所需活化温度降低，节约能耗；氯化锌和盐酸挥发减少，降低环境污染和活化剂消耗；复合盐与木质纤维熔融体流动性降低，不会粘壁结块，利于连续化生产。CN110294475ACN110294475A权利要求书1/1页1.氯化锌法活性炭的制备方法，其特征在于步骤包括：向含水量为10wt.%~30wt.%，粒度为5~30目的针叶材木屑中加入溶解有氯化锌和配伍盐的水溶液搅拌浸渍，陈放5h后置于马弗炉中升温至300~600℃活化1~3h，冷至室温后依次酸洗、水洗直至溶液pH为中性，干燥后即得活性炭。2.根据权利要求1所述氯化锌法活性炭的制备方法，其特征在于所述配伍盐为KCl、K2HPO3、K3PO4。3.根据权利要求1所述氯化锌法活性炭的制备方法，其特征在于木屑与氯化锌的质量比为1:(1~4)。4.根据权利要求1所述氯化锌法活性炭的制备方法，其特征在于氯化锌与配伍盐的质量比为1:(0.05~0.5)。5.权利要求1-4任一所述制备方法制得的活性炭。2CN110294475A说明书1/3页氯化锌法活性炭及其制备方法技术领域[0001]本发明属于活性炭材料生产制备技术领域，具体涉及一种低能耗、低污染、连续化的氯化锌法活性炭及其制备方法。背景技术[0002]氯化锌活化法生产活性炭是木质活性炭生产领域主流的生产工艺之一。氯化锌法活性炭具有特殊的孔结构和表面官能团，选择性吸附性能强，在糖液脱色、味精脱色等液相吸附领域应用广泛，尤其是在药品精制领域如医药中间体、成品药、针剂等的去除热原和毒素具有不可替代性。据统计，氯化锌法活性炭全球年需求量在15万吨以上，售价高达数万元每吨，是一类高附加值的活性炭产品。[0003]以氯化锌为活化剂来生产活性炭，生产过程中会产生氯化锌和盐酸蒸汽，造成环境污染，危害人体健康，同时还会增加能耗和活化剂消耗。此外，熔融态的氯化锌与木质纤维形成高粘性复合体，粘附在转炉壁上，需要人工翻转，无法实现连续化生产。[0004]针对上述问题，国外活性炭生产企业如日本武田制药株式会社，荷兰诺芮特公司，法国CECA公司通过技术攻关，基本实现了氯化锌法活性炭生产的低消耗、低能耗、低污染和连续化。然而，国外公司严密封锁氯化锌法活性炭的相关技术，其具体工艺仍不为国内企业所知。国内相关企业主要通过降低活化剂与木屑的比例，或是降低活化温度来减少活化剂和盐酸挥发和消耗，然而上述方法降低能耗和活化剂消耗的同时也会使活性炭的质量和性能变差，影响活性炭的使用。此外，国内企业还通过在活化转炉中加悬浮臂，通过机械悬臂搅拌粘壁物料使其脱落，从而实现连续化生产。这种方法一方面会增加额外能耗，提高生产成本；另一方面仍不能很好的解决粘壁问题，随运行时间的延长，机械悬臂腐蚀严重，且自身粘附许多物料，需频繁更换。发明内容[0005]解决的技术问题：本发明提供了一种低能耗、低污染、连续化的氯化锌法活性炭及其制备方法。研究合适的无机盐与氯化锌复配形成复合盐，利用复合盐存在最低共熔点原理，降低复合盐熔融温度，进而降低氯化锌的蒸汽压，从而最终减少氯化锌的气相蒸发损失氯化氢气体的挥发，达到降低消耗，减少污染的目的；复合盐使活化剂与木质纤维的熔融体流动性小，防止粘壁结块，利于实现过程的连续化。[0006]技术方案：氯化锌法活性炭的制备方法，步骤包括：向含水量为10wt.％～30wt.％，粒度为5～30目的针叶材木屑中加入溶解有氯化锌和配伍盐的水溶液搅拌浸渍，陈放5h后置于马弗炉中升温至300～600℃活化1～3h，冷至室温后依次酸洗、水洗直至溶液pH为中性，干燥后即得活性炭。[0007]上述配伍盐为KCl、K2HPO3、K3PO4。[0008]上述木屑与氯化锌的质量比