一种高纯度纳米多孔硅及硅-碳复合负极材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115513447A(43)申请公布日2022.12.23(21)申请号202211451986.5(22)申请日2022.11.21(71)申请人四川柏盛聚能新能源科技有限公司地址610213四川省成都市中国（四川）自由贸易试验区成都高新区天府大道中段1388号1栋9层901号(72)发明人刘文博饶雪兰张冀周刘相江(51)Int.Cl.H01M4/38(2006.01)B82Y40/00(2011.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图5页(54)发明名称一种高纯度纳米多孔硅及硅-碳复合负极材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，将铸造硅合金研磨至微米尺寸后，放置于马弗炉中在空气气氛下进行热处理，将热处理后的试样再放入酸性溶液中进行化学腐蚀，形成具有连续、开放、孔洞均匀分布的高纯度纳米多孔硅，纯度为92.00~99.99%；在纳米多孔硅表面聚合高分子化合物，随后放置于管式炉中在惰性保护气氛下将高分子化合物热解，即制得高纯度纳米多孔硅‑碳复合负极材料。本发明提供的方法能简化锂离子电池负极材料的生产工艺同时有效提高锂离子电池负极材料的循环性能和库伦效率。CN115513447ACN115513447A权利要求书1/1页1.一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，将铸造硅合金研磨至微米尺寸后，放置于马弗炉中在空气气氛下进行热处理，将热处理后的试样再放入酸性溶液中进行化学腐蚀，形成具有连续、开放、孔隙均匀分布的高纯度纳米多孔硅；在纳米多孔硅表面聚合高分子化合物，随后放置于管式炉中在惰性保护气氛下将高分子化合物热解，即制得高纯度纳米多孔硅‑碳复合负极材料。2.根据权利要求1所述一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，制得的纳米多孔硅，硅的纯度为92.00%~99.99%，孔隙尺寸为50~800nm；制得的纳米多孔硅‑碳复合负极材料，碳层均匀包覆在纳米多孔硅表面，碳层厚度为20~50nm。3.根据权利要求1至2所述一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述铸造硅合金为铸造铝硅、镁硅、锰硅、镍硅、铝铜硅、铝镁硅及铝镍硅合金中的一种或几种。4.根据权利要求1至3所述一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，当铸造硅合金硬度较低时，直接研磨；当铸造硅合金硬度较高时，将硅合金经过氢氧化钠溶液腐蚀后再进行研磨，氢氧化钠溶液的浓度为1wt.%~5wt.%，腐蚀温度为30~90℃，腐蚀时间为1~5h。5.根据权利要求1至4所述一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，在空气气氛下，热处理温度为300~800℃，热处理时间为10~30h。6.根据权利要求1至5所述一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，用于化学腐蚀的酸性溶液为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种的混合物，酸性溶液的浓度为1wt.%~10wt.%，腐蚀时间为10~40h，试样腐蚀后还需用氢氟酸溶液清洗表面氧化层，氢氟酸溶液的浓度为1wt.%~5wt.%。7.根据权利要求1至6所述一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，在纳米多孔硅表面聚合高分子化合物时，需将纳米多孔硅通过磁力搅拌均匀分散到三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液中，使高分子化合物在缓冲液中聚合到纳米多孔硅表面。8.根据权利要求1至7所述一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，当纳米多孔硅表面聚合的高分子化合物为聚葡萄糖、聚吡咯和聚乙烯吡咯烷酮时，热解后的包覆层为碳层；当纳米多孔硅表面聚合的高分子化合物为聚多巴胺、聚丙烯腈和酚醛树脂时，热解后的包覆层为氮掺杂的碳层。9.根据权利要求1至8所述一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，用于高分子化合物热解的惰性保护气氛为氩气或氮气，纯度为99.95~99.99%。10.根据权利要求1至9所述一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述高分子化合物的热解温度为400~800℃，保温时间为1~10h，升温速率为5~15℃/min。2CN115513447A说明书1/7页一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池负极材料领域，涉及一种高纯度纳米多孔硅及硅‑碳复合负极材料的制备方法。背景技术[0002]不可再生能源被不断消耗引发能源紧缺问题，矿物能源燃烧造成严重环境污染。为了解决现今的能源危机和进行生态文明建设，实现人类社会高效、环境友好及可