一种低温液相热压烧结制备致密碳化钽陶瓷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110372386A(43)申请公布日2019.10.25(21)申请号201910750884.5(22)申请日2019.08.14(71)申请人山东理工大学地址255086山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室(72)发明人耿欣温广武李俐(51)Int.Cl.C04B35/56(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/63(2006.01)C04B35/645(2006.01)C04B35/65(2006.01)C04B35/653(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种低温液相热压烧结制备致密碳化钽陶瓷的方法(57)摘要本发明提供一种低温液相热压烧结制备致密碳化钽陶瓷的方法，属于陶瓷致密化制备技术领域。其特征在于：以碳化钽粉体为原料，钯粉作为烧结助剂。将碳化钽粉与钯粉按照质量比（4～32.3）：1（摩尔比(2.2～17.8):1）混合均匀，然后将混合粉体放于模具中预压成型，并连同模具放置于热压烧结炉中。然后升温至1750～2000℃，同时在陶瓷块体上加载压力至20～50MPa并保温保压0.05～2小时；待冷却至室温后，即可得到致密的碳化钽陶瓷块体。本发明制备工艺简单，周期短，不造成污染。所制备的碳化钽陶瓷的致密度高且烧结温度较低。CN110372386ACN110372386A权利要求书1/1页1.一种低温液相热压烧结制备致密碳化钽陶瓷的方法，其特征在于：以碳化钽粉体为原料，钯粉作为烧结助剂；碳化钽粉与钯粉按照质量比（4～32.3）：1（摩尔比为(2.2～17.8):1）混合均匀，然后将混合粉体放于模具中预压成型，并移置于热压烧结炉中；然后升温至1750～2000℃，当达到烧结温度时，在陶瓷预制块体上加载压力至20～50MPa并保温保压0.05～2小时；待冷却至室温后，即可得到致密的碳化钽陶瓷块体。2CN110372386A说明书1/5页一种低温液相热压烧结制备致密碳化钽陶瓷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳化钽陶瓷的制备方法，属于陶瓷致密化制备技术领域。背景技术[0002]立方碳化钽（TaC）属于超高温陶瓷。首先具有高熔点、高沸点、优异的高温抗氧化性、耐烧蚀性和抗热震性；其中TaC的熔点约为3983℃，是已知第二高熔点的物质；还具有优异的力学性能：比如高弹性模量（537GPa）、高硬度(15-19GPa)、高弯曲强度（300-970MPa）和高断裂韧性（4.0-9.0MPam1/2）；其次碳化钽陶瓷具有较高的热导率、良好的导电性以及适中的热膨胀系数(6.3×10−6K−1)；其化学稳定性极高，不和大多数化学物质发生反应。不溶于水，难溶于无机酸，微溶于硫酸和氢氟酸。[0003]因此碳化钽陶瓷在超高温极端的环境中具有广阔的应用前景；比如（1）碳化钽可用于硬质耐磨合金刀具和耐磨耐蚀结构部件添加剂。（2）也可用于高超音速导弹、太空往返飞行器、航天飞机等飞行器的热防护系统。比如固体火箭发动机的喉衬材料和超高音速飞行器的关键部位（机翼前缘、尾翼前缘、鼻锥以及发动机的热端）；因此碳化钽陶瓷被认为是难熔金属、C/C或C/SiC复合材料的最佳替代者。（3）还可用于金属熔炼系统中发热元件、坩埚等耐超高温部件。（4）可用做大功率发射管的中间层候选材料，因其能够抑制发射管中铂向钼丝扩散迁移，从而提高发射管栅极表面辐射率、降低栅极温度、能够提高发射管功率和寿命。[0004]但是由于碳化钽陶瓷具有极强的Ta-C共价键以及低的自扩散系数；以及TaC原料粉体表面及晶格内部通常含有氧化物杂质；因此导致碳化钽陶瓷难于致密化且烧结温度极高。在不添加烧结助剂的前提下，即使烧结温度超过碳化钽熔点的0.6倍（2200℃），碳化钽陶瓷也不能达到全致密度。Zhang等人在“Hotpressingoftantalumcarbidewithandwithoutsinteringadditives”中还发现即使采用热压烧结技术也很难提高碳化钽陶瓷的致密度；比如采用粒径分布在0.6～2.6μm的TaC粉体经1900℃下加压30MPa保温45分钟后，所烧结TaC陶瓷块体致密度只有75%；而当烧结温度升高至2300℃和2400℃时，其致密度仅达到94％和96％。较高的烧结温度和低致密度将会限制碳化钽陶瓷在超高温极端环境下的应用。[0005]因此研究者通过添加烧结助剂的方法促进碳化钽陶瓷致密化并降低其烧结温度。目前共发现三类碳化钽烧结助剂：第一类，如石墨、碳纳米管、B4C以及碳化物等还原剂，通过还原反应去除TaC粉体原料所含有的氧化物杂质从而促进碳化钽陶瓷致密化；比如Khaleghi等人的论文“Sparkplasmasinterin