氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110408960A(43)申请公布日2019.11.05(21)申请号201910547365.9(22)申请日2019.06.24(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人焦树强蒲正浩王明涌焦汉东(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.C25C3/28(2006.01)C25C7/02(2006.01)C22B9/02(2006.01)C22B34/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备(57)摘要本发明涉及一种氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备，属于电化学冶金和真空冶金领域。工艺步骤如下：在电解炉内添加金属或合金阴极与含钛氧化渣电解质，使用惰性电极或石墨做阳极；在高温条件下进行电解，将电解得到的含钛合金送入精馏炉进行精馏，分离钛与金属或合金阴极；使金属或合金阴极通过蒸发回到电解炉中实现循环。整个操作过程通过控制精馏炉与电解炉实现氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛。本发明符合绿色冶金要求，利用电化学冶金与真空冶金原理，连续化综合回收冶金二次资源，具有能耗低、操作简单、流程短等优点。CN110408960ACN110408960A权利要求书1/1页1.一种氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备，其特征在于：设备包括精馏炉(Ⅰ)与电解炉(Ⅱ)；具体包括蒸发导管(1)，精馏盘(2)，精馏料口(3)，高纯钛收集器(4)，送渣口(5)，阳极(6)，含钛氧化渣电解质(7)，出渣口(8)，液态金属或合金阴极(9)；电解炉底部放置金属和合金作为阴极，在阴极上方通过送渣口添加含钛氧化渣电解质，当含钛氧化渣中钛离子活度下降时可通过出渣口排出；阳极采用惰性电解或者石墨电极；精馏炉内部有多层塔盘组成，最下方为高纯钛收集器，最上方为蒸发导管，与电解炉相连，通过液封保障精馏炉内真空状态；具体操作步骤如下：步骤1：开炉时优先在电解炉底部放置金属或合金作为阴极，通过送渣口添加含钛氧化渣电解质于电解炉内；升温至含钛氧化渣熔点50～200℃以上，进行预熔1～3h，之后下放阳极至电解质中，同时对阳极与阴极进行通电，开始电解；步骤2：监控含钛氧化渣与液态金属或合金阴极中钛离子活度，当含钛氧化渣中钛离子活度小于8％时，打开出渣口进行放渣，并打开送渣口送渣，始终保证含钛氧化渣中钛离子活度在6～80％之间；同时当液态金属或合金阴极中钛离子活度大于45％时，打开精馏料口，使液态金属或合金进入精馏炉内进行精馏，精馏出的低温金属或合金又将通过蒸发导管再进入电解炉中，始终保证液态金属或合金阴极中钛离子活度在5～50％之间；当精馏料口进料之后，控制精馏炉压强与温度，即开始精馏，通过液封保障精馏炉内的真空状态；步骤3：当精馏炉与电解炉同时开启时，液态金属或合金阴极可在系统中实现循环，通过不断更换电解质，实现钛元素的输入，当精馏炉底部钛收集器填满时，降温停炉出料，之后装炉进行下一炉精炼；通过控制精馏炉与电解炉实现氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛。2.根据权利要求1所述的一种氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备，其特征在于：使用铜、锡、锑、铋、铅金属，或使用铜锡、铅锑、锡锑合金作为阴极；使用铁铬合金、铱、石墨作为阳极。3.根据权利要求1所述的一种氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备，其特征在于：含钛氧化渣为含二氧化钛6～80％的含钛高炉渣、高钛渣，或添加卤化物CaF2、BaF2混合含钛氧化物渣。4.根据权利要求1所述的一种氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备，其特征在于：所述直流电解为阴极电流密度为0.1～10Acm-2的恒电流电解，或者0.1～10V的恒电压电解。5.根据权利要求1所述的一种氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备，其特征在于：精馏炉内压强为0.01～100Pa，精馏炉内温度为相应液态金属或合金沸点之上100～300℃，即800～1800℃。6.根据权利要求1所述的一种氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备，其特征在于：精馏炉内塔盘的倾斜角度为3～15°。2CN110408960A说明书1/4页氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备技术领域[0001]本发明涉及一种氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备，属于电化学冶金和真空冶金领域。背景技术[0002]钛因其高的比强度、耐腐蚀性和良好的生物相容性，被认为是未来的金属，广泛应用于航空航天、石化、核电、船舶、潜艇和生物医学等领域。其在地壳中约占0