一种无压烧结碳化硅匣钵的方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110451975A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201910425885.2(22)申请日2019.05.21(71)申请人湖南太子新材料科技有限公司地址415907湖南省常德市汉寿高新技术产业园区黄福居委会鸦鹊岭组(72)发明人刘骏刘振华张海(74)专利代理机构北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙)11638代理人王新爱(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B35/66(2006.01)F27D5/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种无压烧结碳化硅匣钵的方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种无压烧结碳化硅匣钵的方法，无压烧结的方法为：步骤一、将碳化硅、环氧树脂、膨润土以及硅藻土混合后加入无水乙醇溶解，得浆料A，将硅酸锂和硅酸钠混合后加入蒸馏水溶解，得溶液B,将浆料A与溶液B混合后进行搅拌，得到浆料C；步骤二、将浆料C干燥、造粒和陈腐后得到粉料D；步骤三：将粉料D和烧结助剂混合后加压成型为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯；步骤四：将干燥后的生胚置于烧结炉中烧结，得匣钵；本发明采用的无压烧结方法制备的匣钵的使用寿命长，解决了无压烧结的致密度小以及气孔率大的问题，从而适用于工业化生产。CN110451975ACN110451975A权利要求书1/1页1.一种无压烧结碳化硅匣钵的方法，其特征在于：无压烧结的方法为：步骤一、将碳化硅、环氧树脂、膨润土以及硅藻土混合后加入无水乙醇溶解，得浆料A，将硅酸锂和硅酸钠混合后加入蒸馏水溶解，得溶液B,将浆料A与溶液B混合后进行搅拌，得到浆料C；步骤二、将浆料C干燥、造粒和陈腐后得到粉料D；步骤三：将粉料D和烧结助剂混合后加压成型为所需形状的湿坯，经干燥后得生坯，其中，加压成型采用三段加压成型的方式，第一段加压的条件至少包括：压力为35-40MPa，保压时间为35-40s；第二段加压的条件至少包括：压力为85-100MPa，保压时间为8-10s；第三段加压的条件至少包括：15-20MPa，保压时间为40-60s；步骤四：将干燥后的生胚置于烧结炉中，通入氮气气氛下加热至1800-2000℃，烧结时间为20min-40min，得匣钵。2.根据权利要求1所述的一种无压烧结碳化硅匣钵的方法，其特征在于：所述步骤一中的原料，按质量份计为：碳化硅90-100份、环氧树脂15-22份、膨润土3-8份、硅藻土3-8份、无水乙醇150-180份、硅酸锂80-90份、硅酸钠50-60份、蒸馏水的加入量为使得硅酸锂和硅酸钠完全溶解。3.根据权利要求1所述的一种无压烧结碳化硅匣钵的方法，其特征在于：所述步骤一中搅拌的速度为180-200r/min，搅拌时间为3-5h。4.根据权利要求1所述的一种无压烧结碳化硅匣钵的方法，其特征在于：所述步骤二中干燥温度为60-80℃，干燥时间为1-2h，陈腐时间为3-5h。5.根据权利要求1所述的一种无压烧结碳化硅匣钵的方法，其特征在于：所述步骤三中干燥至溶剂含量为3％-8％。6.根据权利要求1所述的一种无压烧结碳化硅匣钵的方法制备的匣钵，其特征在于：该匣钵主要应用于锂离子正极材料的烧结。2CN110451975A说明书1/3页一种无压烧结碳化硅匣钵的方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及匣钵领域，特别涉及一种无压烧结碳化硅匣钵的方法及其应用。背景技术[0002]随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术的高度发展，经常要求材料必须具有耐高温、抗腐蚀、耐磨损等优越性能，才能在比较苛刻的工作环境中使用。碳化硅材料作为少数几种适合用作高温结构煅烧的候选材料之一，在高温、热冲击、腐蚀性等恶劣环境中显示出其独有的优越性。它的高温性能和应用潜力早已引起人们的重视，但其特性使之很难在常压下烧结致密，制得的碳化硅陶瓷密度较低，气孔率较高，无法满足工业化生产的需求。[0003]锂电池正极材料必须经过高温窑炉的焙烧，烧成过程须采用匣钵来装载，由于锂电池正极材料所采用的原料在合成过程中会分解产生渗透能力和反应活性强的氧化锂对匣钵进行腐蚀，易发生剥落、粉化等问题，匣钵的使用寿命一般在16次以下。针对匣钵的抗腐蚀性及使用寿命，研发抗腐蚀性能好，长寿命的匣钵对于锂电池正极材料的生产及技术进步有十分重要的作用。发明内容[0004]发明的目的在于提供一种无压烧结碳化硅匣钵的方法及其应用，解决了常压烧结下致密度低、气孔率大的问题。[0005]本发明是这样实现的，一种无压烧结碳化硅匣钵的方法，无压烧结的方法为：[0006]步骤一、将碳化硅、环氧树脂、膨润土以及硅藻土混合后加入无水乙醇溶解，得浆料A，将硅酸锂和硅酸钠混合后加入蒸馏水溶解，得溶液B,将浆料A与溶