一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110550635A(43)申请公布日2019.12.10(21)申请号201910868504.8H01M10/0525(2010.01)(22)申请日2019.09.15(71)申请人孔晓蕾地址467099河南省平顶山市新华区开源北路西66号楼28号(72)发明人孔晓蕾(74)专利代理机构广州市红荔专利代理有限公司44214代理人胡昌国(51)Int.Cl.C01B33/113(2006.01)C01B32/05(2017.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/485(2010.01)H01M4/587(2010.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法，第一步，粉碎，将块状SiO粉碎成粉体，第二步，制备混合前驱体，取沥青和SiO，按比例混合并球磨匀质，第三步，碳化包覆，将第二步得到的混合前驱体放置于真空管式炉中，制备复合中间体，第四步，球磨匀质，将第三步中得到的复合中间体取出并球磨，得到匀质的复合中间体，第五步，碳化包覆，将第四步中的复合中间体再次放入真空管式炉中，通入保护气体，保温一定时间，得到碳包覆氧化亚硅复合负极材料。该发明采用分段机械融合和碳包覆技术相结合的方式，达到了对SiO材料颗粒良好的包覆效果，包覆后的材料的具有首次库伦效率高、循环性能好、成本低、环境友好等优点。CN110550635ACN110550635A权利要求书1/1页1.一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法，其特征在于：第一步，SiO块状体粉碎，用粉碎机将块状SiO粉碎成粉体，用分样筛筛选出合适粒度的粉体，置于球磨罐，控制球磨转速为300-600rpm、选取球磨珠的直径为6-10mm、控制球料比为4-10:1进行湿法球磨2-8h；第二步，制备混合前驱体，取沥青和SiO，控制SiO和沥青的比例为1:0.1-1，混合后，控制球磨转速为250-600rpm、选取球磨珠的直径为6-10mm、控制球料比为4-10:1进行湿法球磨2-6h，得到混合前驱体；第三步，碳化包覆，将第二步中的混合前驱体置于刚玉方舟中，然后将刚玉方舟置于真空管式炉中，通入保护气体，以3-8℃/min升温至800-1100℃，并保温1-4h，冷却至室温，并将高温碳化后的复合物球磨造粒，控制球磨转速为250-400rpm、选取球磨珠的直径为6-10mm、控制球料比为4-10:1进行湿法球磨1-4h，得到碳包覆氧化亚硅复合负极材料；第四步，电极制备，取粉末状氧化亚硅复合负极材料，将其与导电炭黑和碳纳米管的混合物、丁苯橡胶按照质量比90:5:5混合均匀，涂覆于铜箔集流体上，经真空干燥、辊压、裁片后，制备成负极片。2.根据权利要求1所述的一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法，其特征在于：在第三步中，包括初包覆、球磨匀质和二次包覆碳化，初包覆，将第二步中的混合前驱体置于刚玉方舟中，然后将刚玉方舟置于真空管式炉中，通入保护气体，以3-8℃/min升温至沥青的软化点，并保温1-4h，然后自然冷却至室温，得到复合中间体；球磨匀质：将初包覆得到的复合中间体取出，置于球磨罐中，控制球磨转速为250-400rpm、选取球磨珠的直径为6-10mm、控制球料比为4-10:1，进行湿法球磨1-4h，得到匀质后的复合中间体；二次包覆碳化，将球磨匀质后的复合中间体再次放置于刚玉方舟中，再将刚玉方舟放置于真空管式炉中，通入保护气体，升温至800-1100℃，并保温1-4h，冷却至室温，将冷却后的复合物球磨造粒，控制球磨转速为250-400rpm、选取球磨珠的直径为6-10mm、控制球料比为4-10:1，进行湿法球磨1-4h，得到碳包覆氧化亚硅复合负极材料。3.根据权利要求1所述的一种新型的包覆硅氧负极材料的制备方法，其特征在于：在湿法球磨过程中球磨介质为去离子水或者酒精。4.根据权利要求1所述的一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法，其特征在于：第一步中，当SiO的中值粒径D50为0.1-1μm时，再进行第二步的制备过程。5.根据权利要求1所述的一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法，其特征在于：所述块状SiO中O与Si的摩尔比为0.85-1.15。6.根据权利要求1所述的一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法，其特征在于：第二步中沥青的软化点为200-300℃，且灰分小于0.05％。7.根据权利要求1所述的一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法，其特征在于：第四步中真空干燥温度为80℃。8.根据权利要求1所述的一种新型的碳包覆硅氧负极材料的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气或惰性气体。2CN11055063