一种多晶硅坩埚涂层及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110577404A(43)申请公布日2019.12.17(21)申请号201910860626.2(22)申请日2019.09.11(71)申请人山东大海新能源发展有限公司地址257300山东省东营市广饶县经济开发区綦公路以北,西康路以西(72)发明人曾磊张乃文张玉玉纪杨(74)专利代理机构北京中北知识产权代理有限公司11253代理人段秋玲(51)Int.Cl.C04B35/584(2006.01)C04B35/622(2006.01)C30B28/06(2006.01)C30B29/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种多晶硅坩埚涂层及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种多晶硅坩埚涂层及其制备方法，包括，氮化硅重量百分比为15-25％，氧化剂重量百分比为5-15％，粘合剂重量百分比为5-20％，分散剂重量百分比为60-70％。按比例称取氮化硅粉末、氧化剂、粘合剂和分散剂混合搅拌成均匀的混合液；混合液通过喷涂设备进行二次喷涂，均匀喷涂于坩埚内壁后低温烘干；低温烘干结束后，将坩埚放入烧结炉内900-1000℃烧结2-3小时，烧结完成后在1小时内降至室温25℃。所得氮化硅涂层与坩埚具有极佳的粘结力，附着牢固，不易脱落；氮化硅涂层厚度为200μm-600μm，可以完全阻隔硅液与二氧化硅以及其他杂质发生反应，有效避免了坩埚及杂质对硅的污染。CN110577404ACN110577404A权利要求书1/1页1.一种多晶硅坩埚涂层，包括：氮化硅，氧化剂，粘合剂，分散剂，其特征在于：氮化硅重量百分比为15-25％，氧化剂重量百分比为5-15％，粘合剂重量百分比为5-20％，分散剂重量百分比为60-70％。2.根据权利要求1所述一种多晶硅坩埚涂层，其特征在于：所述的分散剂为水和乙醇中的一种或两种。3.根据权利要求1所述一种多晶硅坩埚涂层，其特征在于：所述的粘合剂为石蜡和聚乙烯醇中的一种或两种。4.根据权利要求1所述一种多晶硅坩埚涂层，其特征在于：所述的氧化剂为双氧水，高锰酸钾，铬酸钾中的任意一种。5.根据权利要求1所述一种多晶硅坩埚涂层，其特征在于：所述的氮化硅粉末颗粒的粒径为50nm-1μm。6.根据权利要求1所述一种多晶硅坩埚涂层，其特征在于：所述的氮化硅粉末颗粒的粒径是粒径＜50nm的颗粒与粒径为50nm-1μm的颗粒的混合，其中粒径＜50nm的氮化硅粉末颗粒占10-50％。7.根据权利要求1所述一种多晶硅坩埚涂层，其特征在于：所述氮化硅涂层的厚度为200μm-600μm。8.一种多晶硅坩埚涂层的制备方法，其特征在于：按比例称取氮化硅粉末、氧化剂、粘合剂和分散剂混合搅拌成均匀的混合液；混合液通过喷涂设备均匀喷涂于坩埚内壁，在70-90℃下低温烘干1小时后进行二次喷涂，二次喷涂后继续在70-90℃下低温烘干5小时；低温烘干结束，将坩埚放入烧结炉内900-1000℃烧结2-3小时，烧结完成后在1小时内降至室温25℃。2CN110577404A说明书1/4页一种多晶硅坩埚涂层及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及多晶硅铸锭炉坩埚涂层领域，具体为一种多晶硅坩埚涂层及其制备方法。背景技术[0002]太阳能材料因其绿色、环保、高效等优异特点，广泛应用于民用和国防建设。多晶硅是太阳能材料的重要组成部分，其质量的好坏对太阳能材料的性能起决定性作用。目前，国内外生产多晶硅的主要工艺技术是“西门子改良法”，用提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅，最终生成棒状多晶硅产品。棒状多晶硅产品收集后送入铸锭炉内铸成多晶硅硅锭，随后进行进一步切割加工。多晶硅硅锭是在铸锭炉的坩埚中加工成型的，目前，铸锭用坩埚的材质主要是石英陶瓷坩埚，全称为高纯熔融石英陶瓷坩埚(二氧化硅含量≥99.9％)。是以高纯熔融石英为原料做成的陶瓷质坩埚。一般情况下，其形状主要有方形和圆筒形。其中，方形的高纯石英坩埚用在多晶硅铸锭环节，充当多晶硅化料和长晶的容器；圆形的高纯石英坩埚则用在单晶硅中拉单晶的环节。石英陶瓷坩埚具有结构精细、热导率低、热膨胀系数小、制成品尺寸精度高、高温不变形、热震稳定性好、电性能好、耐化学侵蚀性好等特点，但是在多晶硅铸锭过程中，仍存在一些不足。众所周知，在多晶硅铸锭生产过程中，陶瓷坩埚主要是用来盛放熔融状态的硅液，而陶瓷坩埚的主要化学成分是二氧化硅，熔融状态中的硅可同其接触的陶瓷坩埚发生反应。硅液与二氧化硅反应生成一氧化硅，从而引入氧污染硅液。同时，一氧化硅具有挥发性，可以与多晶硅铸锭炉内的石墨部件反应，生成碳化硅和一氧化碳。一氧化碳又会与硅液反应生成更多的挥发性物质或杂质，如