一种二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110627055A(43)申请公布日2019.12.31(21)申请号201911022430.2(22)申请日2019.10.25(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人梁继然张珂樊雅婕王双丽(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人琪琛(51)Int.Cl.C01B32/194(2017.01)C01G31/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构及其制备方法和应用，通过在蓝宝石基底上旋涂还原氧化石墨烯，再采用磁控溅射的方式溅射钒薄膜，然后在快速退火炉中进行快速氧化退火，最后进行酸腐蚀，形成石墨烯-VO2纳米颗粒复合薄膜结构。本发明方法克服传统的表面修饰增透薄膜等方式提高VO2智能窗光学性能，采用通过VO2与石墨烯复合的方式，利用石墨烯负载VO2薄膜，由于石墨烯成膜时发生的卷曲，对VO2薄膜施加负表面应变，降低VO2的相变温度；同时VO2颗粒尺寸会发生变化，相变幅度得到提高。CN110627055ACN110627055A权利要求书1/1页1.一种二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，通过在蓝宝石基底上旋涂还原氧化石墨烯，再采用磁控溅射的方式溅射钒薄膜，然后在快速退火炉中进行快速氧化退火，最后进行酸腐蚀，形成石墨烯-VO2纳米颗粒复合薄膜结构。2.根据权利要求1所述二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)蓝宝石基底的清洗：将蓝宝石基底依次放入去离子水、无水乙醇以及丙酮中分别超声清洗，再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入恒温干燥箱中烘干备用；(2)石墨烯薄膜的制备：将石墨烯分散液和无水乙醇按照1：10到1:20的比例稀释分散，并用磁力搅拌机搅拌震荡；之后用匀胶机在蓝宝石基底上旋涂，参数采取低转速300r/min-700r/min，时间2-5s，高转速2000r/min以上，时间60s，最后将旋涂好的样品放置在加热台上保温定形；(3)制备钒薄膜：将上一步得到的石墨烯薄膜置于磁控溅射设备的真空室，采用铂作为靶材，在氩气环境下以120W的溅射功率，溅射5-10分钟形成金属钒薄膜；(4)二氧化钒薄膜的制备：将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行热退火；根据炉内温度的改变规律，设置升温时间，保温时间和降温时间，设置保温温度；保温时间参数可调，范围在30-100s之间；(5)二氧化钒纳米颗粒的制备将上一步得到的复合薄膜样品放置于0.1mol/L的稀硝酸溶液里，浸泡20分钟左右，酸处理得到形成VO2纳米颗粒-石墨烯复合结构，并冲洗样品表面残留的杂质成分。3.权利要求1-2任意一项权利要求所述方法制备得到的二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构。4.一种二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构在二氧化钒智能窗户中的应用。2CN110627055A说明书1/4页一种二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种二氧化钒与石墨烯复合薄膜结构及其制备方法和应用。背景技术[0002]近三十年来，随着全球能源短缺的趋势越来越明显，中国统计信息网的数据表明：目前在国内社会的总能耗中有将近30％来自建筑能耗，随着城镇化进程不断加快，城市建筑面积以每年20亿平方米的速度增长，若不采取有效的建筑节能措施，将会严重影响我国生态文明建设的进程，阻碍可持续发展的步伐。与此同时，建筑能耗中有近40％是来自于玻璃门窗的能量消耗，在这之中窗户作为建筑与外界环境最主要的热交换通道，占据建筑流入或者流失热量的50％，可以说窗户节能是建筑节能的关键环节。过去，研究者们主要从被动节能入手，·制备了商用中空玻璃、低辐射玻璃等。近些年来，可主动对外界温度变化产生响应的热致变色智能窗逐渐受到产学研的广泛关注。最近几年发展起来的可主动响应环境温度变化的VO2智能窗户受到了产学研界的广泛关注。[0003]二氧化钒(VO2)是一种温度敏感材料，它在约68℃时发生可逆地、超快地由半导体系向金属的相转变，同时其在保持可见光透过率基本不变的情况下，近红外波段的太阳光透过率也会发生巨大的改变。在低温下，半导体态的二氧化钒有着很高的红外透过率，而到了高温金属态，其红外透过率则会大幅度降低。根据这一特性，二氧化钒热致变色智能窗可以根据环境变化自发地控制太阳能进入室内的量。在环境温度较高时，智能窗可以阻止太阳能进入室内减少空调制冷的工作，而在环境温度较低时，智能窗可以使足够的太阳光进入室内从而减少空调制热的工作。目前，二氧化钒智能窗的基础研究方面主要需要克服的问