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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110683527A(43)申请公布日2020.01.14(21)申请号201910974279.6(22)申请日2019.10.14(71)申请人王敏地址317317浙江省台州市仙居县白塔镇圳口村沙园23号(72)发明人王敏(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/052(2010.01)权利要求书1页说明书8页附图4页(54)发明名称一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法。将EDTA二钠溶解于水,在30-35℃配制成浓度为0.25-0.3mol/L的溶液,将硝酸铁溶液加入到EDTA二钠溶液,然后加入酸碱调节剂至混合溶液的pH为1-1.5,搅拌混合均匀,然后加入磷酸和磷酸二氢铵的混合溶液,加入时间为1-2h,然后搅拌反应15-30min,得到反应浆料;反应浆料再加入碱,调节溶液的pH,升温,然后搅拌反应,再降温,然后进行过滤、洗涤后烘干,得到烘干料;烘干料在氮气气氛下回转炉内煅烧,得到碳掺杂高压实磷酸铁。本发明制备方法简单,得到掺杂碳的磷酸铁,颗粒生长致密,孔隙率小,一次粒径大。CN110683527ACN110683527A权利要求书1/1页1.一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法,其特征在于,为以下步骤:1)将EDTA二钠溶解于水,在30-35℃配制成浓度为0.25-0.3mol/L的溶液,将硝酸铁溶液加入到EDTA二钠溶液,然后加入酸碱调节剂至混合溶液的pH为1-1.5,搅拌混合均匀,然后加入磷酸和磷酸二氢铵的混合溶液,加入时间为1-2h,然后搅拌反应15-30min,得到反应浆料;2)将步骤(1)得到反应浆料再加入碱,调节溶液的pH为2.2-3,升温至温度为90-95℃,然后搅拌反应15-30min,再降温至物料温度为50-60℃,然后进行过滤、洗涤后烘干,得到烘干料;3)将烘干料在氮气气氛下回转炉内煅烧,煅烧温度为620-650℃,煅烧时间为2-3h,得到碳掺杂高压实磷酸铁。2.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硝酸铁溶液加入到EDTA二钠溶液过程中以及加入酸碱调节剂过程中,维持溶液的温度为30-35℃,硝酸铁溶液的浓度为1-3mol/L,pH≤1,硝酸铁与EDTA二钠的摩尔比为1:0.1-0.15,所述酸碱调节剂为氨水或者硝酸。3.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)磷酸和磷酸二氢铵的混合溶液中磷酸和磷酸二氢铵的摩尔比为2-2.5,磷酸和磷酸二氢铵的摩尔比为1:0.05-0.5,硝酸铁与磷酸和磷酸二氢铵的混合溶液中磷酸根的摩尔比1:1.15-1.3,硝酸铁溶液和酸碱调节剂加入到EDTA二钠溶液过程,搅拌速度为300-400r/min。4.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应浆料再加入碱过程,加入时间为30-60min,碱的浓度为2-5mol/L,碱为氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钾中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中过滤出的母液和洗涤水混合后,加入碱调节溶液的pH为10-12,然后经过6-8级连续吹脱,将吹脱出的气体经过磷酸溶液喷淋吸收,吸收到溶液的pH为3-5,得到磷酸二氢铵溶液,吹脱后的溶液经过浓缩结晶至波美度为45-50,冷却至温度为20-30℃得到磷酸盐和硝酸盐的混合晶体,然后过滤,将母液加入磷酸溶液,调节溶液的pH为3-4,然后过滤,得到EDTA晶体,剩余的溶液返回混合到步骤(2)中过滤出的母液和洗涤水之中。6.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中干燥料在氮气气氛下回转炉内煅烧过程,维持回转窑内的气体中氮气含量大于85%,氧气含量为0.5-1%。7.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中煅烧后的物料经过气流粉碎后,过超声波振动筛进行筛分,筛网目数为100-200目,采用2级电池除铁器进行除铁,除铁至磁性物质<0.5ppm后停止除铁,得到碳掺杂高压实磷酸铁。8.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中煅烧得到的气体经过水喷淋吸收,得到的吸收液混合到步骤(2)中过滤出的母液和洗涤水中后进行处理。2CN110683527A说明书1/8页一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法,属于锂电池技术领域。背景技术[00