一种极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法及制备的锂硫电池正极载硫材料.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109244419A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811179731.1(22)申请日2018.10.10(71)申请人河南师范大学地址453000河南省新乡市牧野区建设东路46号(72)发明人杨书廷师振璞岳红云尹艳红董红玉李向南(74)专利代理机构北京挺立专利事务所(普通合伙)11265代理人赵振(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/052(2010.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称一种极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法及制备的锂硫电池正极载硫材料(57)摘要一种极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法，包括以下步骤：将碱金属单质与固含量5％的碳纳米管的N－甲基吡咯烷酮分散液或将将碱金属单质与固含量5％的石墨烯的N－甲基吡咯烷酮分散液按1:3～1:5质量比140-180℃反应2h，240℃烘4h；再于管式炉中N2气氛500～800℃煅烧2-4h，再先后用稀盐酸和去离子水洗涤；在80℃真空干燥24小时得到高比表面积氮掺杂多孔复合物C。该复合物C与硫粉按质量比1：3混匀先155℃保温10h再300℃保温1h，得极性锂硫电池正极载硫材料。本发明通过制备的正极载硫材料具有由一维的碳导电纤维或二维的碳导电平面为骨架其间填充有多孔无定形碳黑的网络结构，具备优良的导电网络，电性能高，制备过程简单。CN109244419ACN109244419A权利要求书1/1页1.一种极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将碱金属单质与固含量为5％的碳纳米管的N－甲基吡咯烷酮分散液或将碱金属单质与固含量为5％的石墨烯的N－甲基吡咯烷酮分散液按1:3～1:5的质量比在140-180℃油浴中加热搅拌反应2h后，在240℃烘干4h得固体A；步骤二：将所得固体A置于管式炉中，N2气氛下500～800℃煅烧2-4h得碳化产物B；步骤三：将碳化产物B先用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤；步骤四：将洗涤后的产物在真空干燥箱中80℃烘干24小时，得到高比表面积氮掺杂多孔复合物C；步骤五：将上述复合物C与硫粉按质量比1：3混合后，先在155℃保温10h，再在300℃保温1h，冷却后得极性锂硫电池正极载硫材料。2.如权利要求1所述的极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法，其特征在于，所述碱金属单质为Li、Na、K中的一种。3.如权利要求1所述的极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中所述稀盐酸的浓度为0.5～2mol/L。4.如权利要求1至3之一所述的极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述油浴加热的温度为160℃。5.如权利要求1至3之一所述的极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述在N2气氛下煅烧温度为600～700℃。6.用如权利1至5之一所述的方法制备的极性锂硫电池正极载硫材料，其特征在于，所述正极载硫材料在电子显微镜下具有网络导电结构，所述网络导电结构由一维的碳导电纤维或二维的碳导电平面为骨架，所述碳导电骨架的之间填充有多孔无定形碳黑。2CN109244419A说明书1/10页一种极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法及制备的锂硫电池正极载硫材料技术领域[0001]本发明涉及一种极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法和一种极性锂硫电池正极载硫材料。背景技术[0002]锂硫电池因其具有高能量密度的优点成为新一代高比能锂二次电池研究的热点。与传统的锂离子电池相比，锂硫电池优势明显，有望代替常规锂离子电池成为未来高能量密度、长寿命型二次电池。[0003]锂硫电池技术发展面临许多挑战，比如，单质硫是绝缘体，导电性差，不利于电子的传输。其次，在硫正极放电时生成Li2Sn(n＝4～8)等高阶多硫化物会溶解到锂硫电池的有机电解液中，并在电解液中发生迁移，导致活性物质流失，并造成正极结构破坏，材料外形发生膨胀，活性物质经多次循环后与导电剂脱离，最终导致循环稳定性下降。而且多硫化锂在充电时易扩散至负极，在负极锂表面发生自放电反应，自放电的产物再迁移回正极又重新被氧化，如此循环往复(称为“穿梭效应”)，致使电池的库仑效率降低。[0004]目前，众多研究都集中在将导电碳材料与硫复合来改善锂硫电池性能，但碳材料本身疏水性使其难以吸附极性较强的正极放电产物多硫化锂，影响电池性能发挥。通过杂原子掺杂改性炭材料后，除本身物理吸附多硫化锂外，还因极性增强而增加了化学吸附能力，与多硫化物的结合力增强，限制其在正负极的“穿梭效应”。ZhaoWei等人(Nanoletters,2014,14(8