一种尖晶石型磁性气凝胶材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110697789A(43)申请公布日2020.01.17(21)申请号201911105108.6H01F1/01(2006.01)(22)申请日2019.11.13(71)申请人南京工业大学地址210009江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号(72)发明人吴晓栋丁洁崔升沈晓冬马佳莹(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人徐冬涛(51)Int.Cl.C01G49/00(2006.01)C04B30/00(2006.01)C04B38/00(2006.01)B01J13/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种尖晶石型磁性气凝胶材料的制备方法(57)摘要本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种尖晶石型磁性气凝胶材料的制备方法。通过将三价铁盐和二价金属盐进行混合，经水解反应后，引入促凝剂环氧化物，经溶胶-凝胶和超临界干燥得到尖晶石型磁性气凝胶前驱体，然后在马弗炉下进行空气热处理，从而最终制备出一种尖晶石型磁性气凝胶材料。本发明具有用料低廉和工艺便捷的优点，同时能耗低，工艺简单，容易实现规模生产。CN110697789ACN110697789A权利要求书1/1页1.一种尖晶石型磁性气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)将二价金属盐、三价铁盐、水、乙醇均匀混合后，在20～50℃的温度下均匀搅拌0.5～4h，得到二元溶胶体系；(2)将环氧化物加入到步骤(1)中得到的二元溶胶体系中，在20～40℃的温度下均匀搅拌至凝胶，放置15～30h；(3)将步骤(2)放置的凝胶中加入老化液，在20～60℃的烘箱内进行置换；(4)将步骤(3)得到的湿凝胶进行超临界干燥处理，得到尖晶石型磁性气凝胶前驱体；(5)将步骤(4)中得到的磁性气凝胶前驱体在马弗炉的空气氛围下进行热处理，最终得到尖晶石型磁性气凝胶；其中：步骤(1)中的二价金属盐、三价铁盐、水、乙醇按照1：(1.98～2.02)：(30～120)：(15～45)的摩尔比均匀混合；步骤(2)中的环氧化物与三价铁盐按照摩尔比(3～12)：1进行混合。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的三价铁盐为六水合氯化铁、九水合硝酸铁或无水氯化铁中的一种或其混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的二价金属盐为氯化锌、九水合硝酸镁、六水合氯化钴、六水合氯化镍或四水合氯化锰中的一种或其混合物。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷、1，2-环氧丁烷、1，4-二氧六环或环氧丙醇中的一种或其混合物。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中置换的次数为3～9次，每次置换时间为8～24h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化液为甲醇、正戊醇、乙醇、乙醚或异丙醇中的一种或其混合物。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的干燥方法为乙醇或二氧化碳超临界干燥法：乙醇超临界干燥时，反应温度为240～280℃，高压反应釜内压强为8～15MPa，维持该压力2～8h后以2～10L/min的速度泄压；以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为40～80℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，放气速率为5～10L/min，干燥时间为8～15h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的热处理温度在300～600℃之间；升温速度为1～10℃/min，热处理保温时间为2～6h。2CN110697789A说明书1/4页一种尖晶石型磁性气凝胶材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，具体涉及一种尖晶石型磁性气凝胶材料的制备方法。背景技术[0002]近年来，铁酸锌、铁酸锡和铁酸锰等尖晶石型光催化剂，因其拥有强磁性而具备的可回收性、可见光吸收下的光活性、无毒、环保以及相对较低的成本而得到广泛关注，广泛应用于光催化、电化学、磁数据存储、医疗、水源治理等领域。当前制备尖晶石材料主要有固相法和湿化学方法，同时不同的制备方法可以制备出不同粒径、不同形貌的尖晶石材料，如纳米颗粒、纳米棒、纳米线等结构的铁酸锌。其中，传统的固相法需要更高的热处理温度、更长的反应时间，能耗较高，并且晶粒尺寸很容易长大。而湿化学方法主要包括共沉淀法、喷涂法、冷冻干燥法、水热法、乳液法、溶胶-凝胶法等等。其中溶胶-凝胶法由于具备反应温度低、制备的材料纯度高、材料比表面积大、孔径分布集中等特点，因此被广泛使用。[0003]气凝胶作为一种具备三维纳米多孔结构的轻质多孔材料，具有低密度、高比表面积、高孔隙率等特点，在吸附、催化、隔热和阻抗耦合等方