一种高折射率玻璃微珠的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110818271A(43)申请公布日2020.02.21(21)申请号201911219755.X(22)申请日2019.12.03(71)申请人陈保军地址621000四川省绵阳市高新区飞云大道中段365号(72)发明人陈保军柯常友漆敬东张云霞杨贤富(74)专利代理机构北京中和立达知识产权代理事务所(普通合伙)11756代理人张攀(51)Int.Cl.C03C12/02(2006.01)C03C6/06(2006.01)C03B19/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高折射率玻璃微珠的制备方法(57)摘要本申请涉及一种高折射率玻璃微珠的制备方法，以二氧化钛，二氧化硅，钡盐，锆盐，氧化锌，硼酸，氟化钙为原料，熔融混合后球磨成粒径为10-100μm的玻璃微珠前驱体；将玻璃珠前驱体分为至少两路，每一路的玻璃珠前驱体在压缩气体的带动下与燃烧气和助燃气混合后通过喷枪喷入燃烧炉，燃烧炉的加热温度为1000-1500℃，喷枪喷射速度为10-100m/s，其中，每个喷枪的射出路径都有共同的交叉点，喷枪射出路径在交叉点处形成60-105°的夹角，通过将玻璃微珠前驱体在至少两个喷枪成角度射出，使得融化的液体玻璃微滴相互碰撞成为更大的微滴，保证了制备大粒径的高折射玻璃微珠的稳定性。CN110818271ACN110818271A权利要求书1/1页1.一种高折射率玻璃微珠的制备方法，包括如下制备步骤：(1)原料的配比：按照重量百分比称量二氧化钛20-40％、二氧化硅20-40％、以氧化钡计15-25％的碳酸钡或硝酸钡、以氧化锆计5-15％的碳酸锆或硝酸锆、氧化锌1-10％，以氧化硼计1-10％的硼酸，和氟化钙2-10％；上述原料合计百分比为100％，将所述原料在混料机中混合均匀；(2)玻璃微珠前驱体的制备：将步骤(1)中混合好的原料在1000-1500℃进行熔融，使得各原料在熔融状态下进行充分混合，然后将所述熔融的混合物进行水淬得到水淬颗粒，对水淬颗粒进行清洗、烘干后进行球磨，通过过滤和筛分，得到粒径为10-100μm的玻璃微珠前驱体；(3)玻璃微珠的制备：将玻璃珠前驱体分为至少两路，每一路的玻璃珠前驱体在压缩气体的带动下与燃烧气和助燃气混合后通过喷枪喷入燃烧炉，燃烧炉的加热温度为1000-1500℃，喷枪喷射速度为10-100m/s，其中，每个喷枪的射出路径都有共同的交叉点，喷枪射出路径在交叉点处形成60-105°的夹角，使得融化的玻璃珠前驱体在该交叉点汇集、碰撞成大粒径玻璃液滴，所述大粒径玻璃液滴在表面张力作用下形成微珠状，随着远离喷射交叉点后温度降低成为成型玻璃微珠，进一步通过收集，清洗，筛分得到高折射率玻璃微珠。2.根据权利要求1所述的高折射率玻璃微珠的制备方法，在步骤(1)中，原料比例为：二氧化钛28-32％、二氧化硅28-32％、以氧化钡计18-22％的碳酸钡或硝酸钡、以氧化锆计6-10％的碳酸锆或硝酸锆、氧化锌2-6％，以氧化硼计2-6％的硼酸，和氟化钙3-5％；上述原料合计百分比为100％。3.根据权利要求1所述的高折射率玻璃微珠的制备方法，在步骤(2)中，混合好的原料在1200-1400℃进行熔融，玻璃微珠前驱体的粒径为20-80μm，优选40-60μm。4.根据权利要求1所述的高折射率玻璃微珠的制备方法，优选的，在步骤(3)中，燃烧炉的加热温度为1200-1400℃，喷枪喷射速度为50m/s-100m/s，优选70-90m/s。5.根据权利要求1所述的高折射率玻璃微珠的制备方法，在步骤(3)中，采用两个喷枪，两个喷枪射出路径在交叉点处形成70-85°的夹角。6.根据权利要求1所述的高折射率玻璃微珠的制备方法，在步骤(3)中，将降至室温的成型玻璃微珠进一步加热至350-450℃进行10-60min的热处理，随炉冷却。7.根据权利要求1所述的高折射率玻璃微珠的制备方法，高折射率的玻璃微珠的粒径在180-850μm，折射率大于等于1.9。2CN110818271A说明书1/5页一种高折射率玻璃微珠的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高折射率玻璃微珠的制备方法，尤其适用于制备大粒径的高折射率玻璃微珠。背景技术[0002]高折射率玻璃微珠是制造反光材料的重要原材料，其具有透明、机械强度高等优点，这种玻璃微珠用于涂布在道路涂料上，可以实现反光标记作用，尤其在雨夜环境下，高折射率玻璃微珠仍然能够具有良好的反光作用。通常，折射率在1.9以上的玻璃微珠称为高折射率玻璃微珠，其通过TiO2、BaO、PbO、ZrO、La2O3等材料以提高玻璃微珠的折射率，但由于上述材料分子量高，易成晶，难以制备大粒径的玻璃微珠，即使制备的产品中存在1