一种高熵合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN110923750B(45)授权公告日2022.02.01(21)申请号201911267043.5C22C30/00(2006.01)(22)申请日2019.12.11审查员危灿(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN110923750A(43)申请公布日2020.03.27(73)专利权人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人扈玫珑杨宇罗翔宇马通祥吕学伟张生富邱贵宝(74)专利代理机构重庆博凯知识产权代理有限公司50212代理人张先芸(51)Int.Cl.C25C3/36(2006.01)B22F3/14(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图8页(54)发明名称一种高熵合金的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高熵合金的制备方法，称取高熵合金中各元素的氧化物粉末并混合均匀；将混合后的氧化物粉末作为阴极，采用熔盐电沉积法制备高熵合金粉末；再将高熵合金粉末置于石墨模具中，放入热压烧结炉中进行真空热压烧结，得到高熵合金块体；所述高熵合金为AlxCoCrFeNi高熵合金，该AlxCoCrFeNi高熵合金中各元素的氧化物粉末分别为Al2O3、CoO、Cr2O3、Fe2O3和NiO；其中，Al2O3、CoO、Cr2O3、Fe2O3和NiO的摩尔比为（0‑24）：（25‑34）：（11‑17）：（11‑17）：（25‑34）。本发明制得的高熵合金块体的致密度高，力学性能好，耐腐蚀性强，并且工艺流程短、制备温度低、生产成本低，具有良好的应用前景。CN110923750BCN110923750B权利要求书1/1页1.一种高熵合金的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按Al2O3、CoO、Cr2O3、Fe2O3和NiO的摩尔比为（0‑24）：（25‑34）：（11‑17）：（11‑17）：（25‑34）称取粉末，并混合均匀；（2）将步骤（1）中混合均匀的粉末装入容器中作为阴极，以CaCl2熔盐为电解质、石墨为阳极，在氩气保护下，在1173K温度电解3~10h，将得到的阴极产物随炉冷却至室温；（3）将阴极产物用去离子水清洗以除去CaCl2熔盐，经烘干、研磨后可得到高熵合金粉末；（4）将高熵合金粉末放置于石墨模具中进行真空热压烧结，升温速率5~20K/min，烧结温度为高熵合金熔点的0.67~0.8倍，保温时间1~3h，恒定压力为15~50MPa，最后随炉冷却，即得高熵合金块体。2.根据权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，Al2O3、CoO、Cr2O3、Fe2O3和NiO粉末在球磨机中研磨混合均匀。3.根据权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述电解电压高于氧化物理论分解电压且低于CaCl2熔盐理论分解电压。4.根据权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述容器为不锈钢制成，在容器壁上开有若干小孔，并在容器外包裹不锈钢丝网。5.根据权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将阴极产物用去离子水超声波清洗三次，然后在373K的真空干燥箱中真空烘干。6.根据权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，高熵合金熔点通过查表或者热分析方法测得。2CN110923750B说明书1/6页一种高熵合金的制备方法技术领域[0001]本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种高熵合金的制备方法。背景技术[0002]高熵合金（High‑entropyalloys，简称HEAs）作为一种新型的金属材料，因其独特的成分、微观结构和优异的性能而受到越来越多的关注。[0003]根据初始生产状态将HEAs的制备方法分为四类，分别为液相法、固相法、气相法和电化学法。液相合成法是制备HEAs最广泛的方法，主要包括电弧感应熔炼、热喷涂、激光熔覆和定向凝固。液相法的缺点是加工温度高，难以保证产品充分的均匀性。固相法又被称为机械合金化法，该方法能耗大，易氧化，在制备块状产品时，还需要经过压制和烧结过程。气体状态合成法不仅需要复杂昂贵的设备，而且不能大量制备HEAs产品，规模化困难。此外，以上合成方法都必须以纯金属为原料，导致制备HEAs的生产成本高，加工路线长。[0004]目前，也有研究采用金属氧化物来制备高熵合金的方法，即通过将一定配比的合金成分氧化物粉末混合后烧结成块状，然后再电解得到高熵合金。但是，通过这样的制备方法制备出的高熵合金块体，虽然保留了固体氧化物前驱体的形状，但在电解过程中由于氧离子的脱除，使得高熵合金块体的内部疏松多孔，致密性差，因此导致制备得到的高熵合金块体的硬度低、强度差，严重制约了产品的应用。[0005]因