一种低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110970618A(43)申请公布日2020.04.07(21)申请号201911330250.0H01M10/0525(2010.01)(22)申请日2019.12.20B82Y30/00(2011.01)(71)申请人贝特瑞（天津）纳米材料制造有限公司地址301802天津市宝坻区九园工业园区兴宝道9号(72)发明人罗朝辉席小兵杨才德黄友元孟少敏(74)专利代理机构天津企兴智财知识产权代理有限公司12226代理人陈雅洁(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M4/136(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括如下步骤，将碳酸锂、铁源、掺杂元素源进行混合，且锂元素、铁元素以及掺杂元素的摩尔比为0.95～1.05：0.95～1.05：0～0.05，加入有机碳源，得到混料A，其中铁源为三氧化二铁与磷酸铁的混合物；将磷酸加入纯水中进行稀释后，加入混料A进行球磨，再加入纳米石墨导电剂分散均匀，然后转入砂磨进行研磨，经喷雾干燥，得到物料B；其中，磷元素与锂元素的摩尔比为0.95～1.05：0.95～1.05；将物料B置于气氛炉中，在惰性气氛下升温，升温至550～750℃恒温烧结5-12小时，冷却后得到磷酸铁锂烧结料C；将烧结料C进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料。本发明降低了原料成本，并在合成过程中进行优化，极大的提高材料性能。CN110970618ACN110970618A权利要求书1/1页1.一种低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，(1)将碳酸锂、铁源、掺杂元素源进行混合，且锂元素、铁元素以及掺杂元素的摩尔比为0.95～1.05：0.95～1.05：0～0.05，加入有机碳源，得到混料A，其中铁源为三氧化二铁与磷酸铁的混合物；(2)将磷酸加入纯水中进行稀释后，加入混料A进行球磨，再加入纳米石墨导电剂分散均匀，然后转入砂磨进行研磨，经喷雾干燥，得到物料B；其中，磷元素与锂元素的摩尔比为0.95～1.05：0.95～1.05；(3)将物料B置于气氛炉中，在惰性气氛下升温，升温至550～750℃恒温烧结5-12小时，冷却后得到磷酸铁锂烧结料C；(4)将烧结料C进行气流粉碎，得到磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述的低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，铁源的混合物中磷酸铁重量比为5～15％。3.根据权利要求1所述的低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，掺杂元素包括，Ti、Zn、Mn、Zr、Mg、Al、V、Cr、Nb中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述的低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，有机碳源包括，葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇中的一种或两种以上；所述有机碳源的质量为总质量的5％～10％。5.根据权利要求1所述的低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，加入纳米石墨导电剂的量为总质量的0.5％～2％；砂磨进行研磨控制粒度D50为0.3～0.45μm。6.根据权利要求1所述的低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，在惰性气氛下以5～20℃/min的加热速率升温。7.根据权利要求1所述的低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，惰性气体为氮气、氩气、氖气中的一种或两种以上。8.一种正极，其特征在于：包括权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的磷酸铁锂复合材料。9.一种锂离子电池，其特征在于：包括权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的磷酸铁锂复合材料或者权利要求8所述的正极。2CN110970618A说明书1/4页一种低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于磷酸铁锂正极材料生产工艺技术领域，尤其是涉及一种低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法。背景技术[0002]磷酸铁锂材料具有稳定磷氧共健结构、良好的循环性能、优异的安全性、原材料丰富廉价等优点,成为锂离子动力电池正极材料的首选之一。但是，磷酸铁锂空间结构决定了其离子传导率慢、电子电导率低，严重影响电池大电流放电，倍率性能差。[0003]目前国内磷酸铁锂正极材料厂家主流工艺是磷酸铁路线，该工艺制备的磷酸铁锂材料特点是容量高，性能优异，但成本较高，而采用氧化铁路线成本较低，但材料性能较差。发明内容[0004]有鉴于此，本发明旨在提出一种低成本磷酸铁锂复合材料的制备方法，本发明采用廉价的氧化铁、磷酸为原料，降低了原料成本，并在合成过程中进行优化，使用改性剂、混合铁源等极大的提高材料性