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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110482515A(43)申请公布日2019.11.22(21)申请号201910888014.4(22)申请日2019.09.19(71)申请人李旭意地址317399浙江省台州市仙居县南门新村53幢9号(72)发明人李旭意(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书8页附图5页(54)发明名称一种低成本磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种低成本磷酸铁锂的制备方法。将废铁皮加入磷酸溶液,在温度为50-70℃反应至溶液的pH为2.0-2.5,然后将滤液抽出后过滤得到亚铁溶液,加入碳酸锂和三氧化二铁,搅拌反应至无气泡产生,得到浆化料;将浆化料加入氧化剂,氧化至物料的三价铁含量低于100ppm,然后加入葡萄糖,然后进行喷雾干燥,得到喷雾干燥料;将喷雾干燥料放入辊道炉内煅烧,煅烧时间为25-30h,煅烧分为四个阶段,升温段、第一保温段、第二保温段和降温段,降温后的物料经过粉碎、混料、筛分和除铁得到磷酸铁锂。本发明工艺简单,成本低,工艺流程短,得到综合性能优越的动力电池材料,成本相比较目前的磷酸铁固相法低20%以上。CN110482515ACN110482515A权利要求书1/1页1.一种低成本磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,为以下步骤:(1)将废铁皮加入磷酸溶液,在温度为50-70℃反应至溶液的pH为2.0-2.5,然后将滤液抽出后过滤得到亚铁溶液,加入碳酸锂和三氧化二铁,搅拌反应至无气泡产生,得到浆化料;(2)将浆化料加入氧化剂,氧化至物料的三价铁含量低于100ppm,然后加入葡萄糖,搅拌15-30min,然后进行喷雾干燥,得到喷雾干燥料;(3)将喷雾干燥料放入辊道炉内煅烧,煅烧时间为25-30h,煅烧分为四个阶段,升温段、第一保温段、第二保温段和降温段,降温后的物料经过粉碎、混料、筛分和除铁得到磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中废铁皮为汽车制造行业中产生的不含镀锌板的废铁皮,废铁皮中的锌、钴、镍、镉、铬含量均低于50ppm,磷酸溶液的浓度为2.5-3mol/L,亚铁溶液中的铁与碳酸锂中的锂、三氧化二铁中的铁的摩尔比为1:2.01-2.02:1,亚铁溶液中的铁与磷的摩尔比为1:2.01-2.02,所述碳酸锂为工业纯或者电池级。3.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氧化剂为双氧水、氧气、空气和臭氧中的至少一种,加入的葡萄糖的质量为步骤(1)中加入的碳酸锂质量的0.35-0.5倍,喷雾干燥的进风温度为220-250℃,出料温度≤60℃,喷雾干燥后的物料的粒径≤6μm,测量物料粒径采用酒精为分散剂。4.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中升温段过程,升温时间为4-6h,升温至温度为400-500℃,第一保温段过程,升温时间为3-5h,保温温度为400-500℃,第二保温段过程,升温至温度为730-760℃,在此温度下保温10-12h,然后在降温段降温至物料温度≤70℃后出料。5.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述三氧化二铁的生产工艺为,将钢铁厂酸洗废液经过喷雾热分解得到三氧化二铁和氯化氢气体,氯化氢气体经过喷淋吸收得到盐酸,盐酸返回做为洗酸,三氧化二铁的粒径为0.3-0.5μm。6.根据权利要求1所述的一种低成本磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中物料进入喷雾前经过2-4级浆料电磁除铁器,除铁至物料中的磁性物质低于0.5ppm后再进入喷雾干燥机中。2CN110482515A说明书1/8页一种低成本磷酸铁锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种低成本磷酸铁锂的制备方法,属于锂电池技术领域。背景技术[0002]磷酸铁锂(分子式:LiFePO4;英文:Lithiumironphosphate;又称磷酸锂铁、锂铁磷;简称LFP),是一种锂离子电池的正极材料。自1996年日本的NTT首次揭露AyMPO4(A为碱金属,M为CoFe两者之组合:LiFeCOPO4)的橄榄石结构的锂电池正极材料之后,1997年美国德克萨斯州立大学John.B.Goodenough等研究群也接着报导了LiFePO4的可逆性地迁入脱出锂的特性,美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4),使得该材料受到了极大的重视,并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料,尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料来源更广泛、价格更低廉且无环境污染。[0003]但是电动汽车相比较燃油汽车