镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111111678A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911219542.7(22)申请日2019.12.03(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人包健王照龙李华明(51)Int.Cl.B01J23/883(2006.01)B01J35/02(2006.01)C25B1/04(2006.01)C25B11/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法及其应用(57)摘要本发明属于功能化纳米杂化材料制备技术领域，涉及一种镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法，包括：高速搅拌条件下，将可溶二价镍源、三价铁源、六价钼源和去离子水配制成水溶液，再加入碱源，搅拌混均；移入高压反应釜，100～150℃水热反应8～15h,自然冷却至室温；分离、洗涤，50～80℃真空干燥6～12h后，得到镍铁钼三元氢氧化物前驱体；将前驱体置于管式炉中，在还原性气体中300～800℃退火0.5～3h，自然降至室温，即得。本发明制备过程简单高效，所制得的复合材料中两相之间存在着的强电子耦合的界面，可使钼酸铁中的钼离子利用吸电子效应保持镍铁合金中活性离子的高价态，具有更多活性位点，还继承了钼酸铁良好的亲水性和镍铁合金优良的导电性。CN111111678ACN111111678A权利要求书1/1页1.一种镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）高速搅拌条件下，将可溶二价镍源、三价铁源、六价钼源和去离子水配制成均一的水溶液，再加入碱源，搅拌混合均匀；（2）混合液移入高压反应釜中，100～150℃水热反应8～15h,自然冷却至室温；（3）所得产物分离、洗涤，50～80℃真空干燥6～12h后，得到镍铁钼三元氢氧化物前驱体；（4）将镍铁钼三元氢氧化物前驱体置于管式炉中，升温速率为2～10℃/min，在还原性气体中300～800℃退火0.5～3h，然后自然降至室温，得到镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料。2.根据权利要求1所述镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法，其特征在于：步骤（1）中总金属摩尔量4.0～5.0mmol；所述二价镍源的浓度是其他两种金属源浓度的2～3倍；去离子水的体积为150～200mL，所述碱源的摩尔量为16.7mmol。3.根据权利要求1所述镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述可溶二价镍源为氯化镍、硝酸镍或者其水合物中的一种或者多种混合物；所述三价铁源为氯化铁、硝酸铁或者其水合物中的一种或多种混合物；所述六价钼源为钼酸铵、钼酸钠或者其水合物中的一种或多种混合物；所述碱源为尿素或者氨水。4.根据权利要求1所述镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合液移入高压反应釜中，120℃水热反应12h，自然冷却至室温。5.根据权利要求1所述镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法，其特征在于：步骤（3）所述分离为离心或者抽滤；所述洗涤用去离子水、乙醇洗至中性。6.根据权利要求1所述镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法，其特征在于：步骤（4）所述还原性气体为氢氩混合气体或氢氮混合气体，其中氢气的含量为5～10％。7.根据权利要求1所述镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法，其特征在于：步骤（4）所述在还原性气体中500℃退火1h。8.根据权利要求1-7任一所述方法制备得到的镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料。9.根据权利要求8所述镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料，其特征在于：所述纳米材料为具有多重界面的纳米颗粒状粒子。10.一种如权利要求8或9所述镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料的应用，其特征在于：将其应用于电化学析氧催化剂。2CN111111678A说明书1/5页镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于功能化纳米杂化材料制备技术领域，具体涉及一种镍铁合金/钼酸铁杂化的纳米材料制备方法及其应用。背景技术[0002]能源和环境问题的迅速发展，极大地推动了清洁能源的发展。氢能是一种清洁、可持续的能源，也被认为是取代传统化石燃料的很有前途的替代能源。电催化水裂解因其生产过程中无碳排放、低成本等优点而被认为是种可持续方式产氢的理想方式。由于水分解的阳极反应，析氧反应是一种多步质子偶联反应，其反应动力学缓慢，通常反应过程中需要很高的过电位。因此，寻找高活性的电催化剂是目前高效水分解的重点。一些传统的贵金属催化剂，如IrO2和RuO2，其稀缺的储量和高昂的价格往往限制了广泛应用。相应地，一些过渡金属催化剂开始步入人们的眼帘，最具代表性的材料有Fe、Co和N