一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111116209A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911243319.6(22)申请日2019.12.06(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市咸宁西路28号(72)发明人史忠旗袁媛魏智磊谢文琦张哲健夏鸿雁王波(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人范巍(51)Int.Cl.C04B35/591(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B38/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法(57)摘要本发明公开了一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法，采用叔丁醇为溶剂，柠檬酸为分散剂对硅粉和氮化硅粉进行冷冻干燥，并将干燥后的生坯在氮气气氛中进行燃烧合成，得到气孔率较高，孔结构可控的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷。本发明首次利用冷冻干燥与燃烧合成相结合的方法制备定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷，该方法利用硅粉和氮化硅粉反应放出的热量进行样品烧结，无需利用烧结炉进行高温长时间保温的工艺，具有工艺简单、重复性好、能耗低、成本低等特点。本发明制备的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷在金属冶炼、气体净化、汽车尾气处理、高温透波和相变储热等领域具有广泛的应用前景。CN111116209ACN111116209A权利要求书1/1页1.一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以硅粉、氮化硅粉和柠檬酸为原料，以叔丁醇为溶剂，充分混合，制得浆料；2)将浆料进行冷冻，再将冷冻后的样品进行真空冷冻干燥，得到生坯；3)将生坯放入燃烧合成反应室的多孔石墨坩埚中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入压力为1.0～5.0MPa、纯度为99.99％的氮气，通过石墨纸带由生坯底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电30秒钟发生燃烧反应，多孔石墨坩埚中获得的白色块体即为定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷。2.根据权利要求1所述的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤1)中，硅粉、氮化硅粉和叔丁醇按以下体积百分比混合：7.7％～23％：2.3％～7％：70％～90％，柠檬酸的添加量为硅粉和氮化硅总质量的1％～4％。3.根据权利要求1所述的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤1)中，是将硅粉、氮化硅粉、柠檬酸和叔丁醇放入球磨罐中进行混合，球磨时间为2～12h，料球比为4:1，转速为400转/分钟。4.根据权利要求1所述的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤2)中，冷冻温度为-75～-25℃，真空冷冻干燥温度为-80～-20℃。5.根据权利要求1或4所述的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤2)中，是将浆料倒入圆筒状的硅橡胶模具中进行冷冻，该硅橡胶模具底部为局部浸入液氮中的铜柱。6.采用权利要求1～5中任意一项所述的快速制备方法制得的定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷，其特征在于，该定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的蜂窝孔径为15～45μm，壁厚为10～17μm，气孔率为56％～87％。2CN111116209A说明书1/4页一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料制备的技术领域，涉及一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法。背景技术[0002]Si3N4蜂窝陶瓷具有高强度、高热导率、高电阻率、低热膨胀系数、低介电常数和化学稳定高等一系列优异特性，在气体净化、熔融金属过滤、催化剂载体、高温透波、高温窑炉以及热交换部件等方面具有广泛的应用前景。由于蜂窝陶瓷的性能与其气孔率和孔结构密切相关，因此对其孔结构的设计成为近年来的研究热点。目前人们已经通过挤出成型法和模板法制备出了许多结构可控的蜂窝陶瓷，如堇青石、碳化硅、氧化铝、莫来石等，但是这些方法存在着高温、高能耗、制备周期长等问题。如公开号为CN106066131B的发明专利“一种环路热管用多孔氮化硅毛细芯”，采用Si3N4粉、烧结助剂和造孔剂为原料，经高温烧结得到多孔Si3N4陶瓷，其制备过程复杂，且涉及了高能耗的高温烧结过程，另外产品的孔结构可控性较差。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷及其快速制备方法，该方法能够克服传统方法制备多孔氮化硅蜂窝陶瓷制备周期长、生产效率低、成本高以及孔结构难以控制的缺点。[0004]为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：[0005]本发明公开了一种定向多孔氮化硅蜂窝陶瓷的快速制备方法，包括以下步骤：[0006]1)以硅粉、氮化硅粉和柠檬酸为原料，以叔丁醇为溶剂，充分混合，制得浆料；[0007]2)将浆料进行冷