喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111205095A(43)申请公布日2020.05.29(21)申请号202010054288.6(22)申请日2020.01.17(71)申请人中国恩菲工程技术有限公司地址100038北京市海淀区复兴路12号(72)发明人李晓艳王玮玮姚心韩国强付云枫刘国(74)专利代理机构北京康信知识产权代理有限责任公司11240代理人白雪(51)Int.Cl.C04B35/626(2006.01)C04B35/48(2006.01)H01M8/1253(2016.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体(57)摘要本发明提供了一种喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体。该方法包括以下步骤：将含钪溶液和含锆溶液混合，得到钪锆混合溶液；将钪锆混合溶液进行喷雾热解，得到钪锆粉体。本发明采用喷雾热解法制备了钪锆粉体，将钪锆混合溶液雾化为细小液滴后，通过载气流动带入到高温反应炉中，液滴进入反应炉后，在较短的时间内依次经过了溶剂蒸发、溶质沉淀、干燥、金属盐热分解及烧结成型等步骤，最后形成了粉末颗粒。上述整个过程迅速完成，粒子在炉膛中碰撞的几率很小且碰撞时间短，因此可有效减少团聚现象，所得钪锆粉体粒子微细、组成均匀，具有良好的分散性。同时，该法产物粒子组成可控，可连续生产，操作简单，原料成本也较低。CN111205095ACN111205095A权利要求书1/1页1.一种喷雾热解制备钪锆粉体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将含钪溶液和含锆溶液混合，得到钪锆混合溶液；将所述钪锆混合溶液进行喷雾热解，得到所述钪锆粉体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷雾热解过程中，超声喷头功率10～30W，载气流量为10～50L/min，喷雾热解温度为400～1400℃。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述喷雾热解过程中，超声喷头功率15～23W，载气流量为25～40L/min，喷雾热解温度为800～1200℃。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，将所述含钪溶液、所述含锆溶液混合，得到所述钪锆混合溶液。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.01～5mol/L。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.5～2mol/L。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述钪锆混合溶液中，钪离子摩尔数为钪离子和锆离子总摩尔数的8～13％。8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述含钪溶液为氯化钪或硝酸钪的水溶液。9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述含锆溶液为氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液。10.一种权利要求1至9中任一项所述的方法制备的钪锆粉体。2CN111205095A说明书1/4页喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体技术领域[0001]本发明涉及固体电解质材料技术领域，具体而言，涉及一种喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体。背景技术[0002]固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种高效清洁的能量转换装置，电解质作为其关键组成部分是目前研究的热点。传统的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)电解质的工作温度一般在1000℃或以上的高温才能得到较高的电能转换效率，如此高的工作温度会导致严重的界面反应和电池部件失效等问题。氧化钪稳定氧化锆(钪锆粉体)是目前锆基电解质中氧离子电导率最高的电解质材料，在800℃下的电导率约为YSZ电导率的两倍，成为中低温首选电解质。钪锆粉体的化学成分、形貌和尺寸等直接影响到电解质陶瓷的性能，在钪锆电解质陶瓷材料研究中占有十分重要的地位。[0003]目前钪锆粉体的制备方法主要有固相粉碎法、水热法、溶胶-凝胶法和共沉淀法等。这些制备方法原理不同，操作方式不同，得到的产品形貌和性能相差甚大。固相粉碎法工艺简单、生产过程污染少、填充性好、成本低、易大规模生产，但会造成粉料的污染，球磨后的粒度相对较大。水热法具有产品纯度高、结晶度高、粉体粒径均一和烧结性能好等优点，但通常对设备要求高、操作复杂、能耗较大，不适于产业化。溶胶-凝胶法可以在较短的时间内获得分子水平的均匀性，实现分子水平上的均匀掺杂，但溶胶-凝胶法所需原料价格昂贵，一般需要使用有机溶剂对人体有一定的毒性，易板结。共沉淀法具有制备工艺简单、成本低和易于产业化等优点，但共沉淀法存在制备过程中容易发生团聚现象，形成大颗粒，造成陶瓷烧结温度高，烧结性能差等不良后果，严重影响粉体的应用性能。因此，探索一种超细的钪锆粉体的制备方法，具有重要意义。发明内容[0004]本发