一种掺杂氧化锌纳米薄片及其熔盐法制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111233025A(43)申请公布日2020.06.05(21)申请号202010070151.X(22)申请日2020.01.21(71)申请人江苏理工学院地址213011江苏省常州市中吴大道1801号(72)发明人娄正松秦佳佳张凯(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人杭行(51)Int.Cl.C01G9/03(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种掺杂氧化锌纳米薄片及其熔盐法制备方法(57)摘要本发明公开了一种掺杂氧化锌纳米薄片及其熔盐法制备方法，首先将锌盐、掺杂金属盐、NaCl和KCl按设定的物质的量之比均匀混合；接着将混合物收集于氧化铝坩埚中后再放入马弗炉中焙烧，自然冷却；将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到固体产物；将得到的固体产物取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，真空干燥即得掺杂氧化锌纳米薄片，该掺杂氧化锌纳米薄片是长度为2~5μm、宽度为1~3μm、厚度为20~150nm的六边形片状结构。整体制备过程简单，环境友好，产品尺寸可控性好，形貌均一，分散性好，易于工业化大量制备。CN111233025ACN111233025A权利要求书1/1页1.一种掺杂氧化锌纳米薄片的熔盐法制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将锌盐、掺杂金属盐、NaCl和KCl均匀混合；（2）将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中焙烧后自然冷却；（3）将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到固体产物；（4）将得到的固体产物取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，于40-80℃条件下真空干燥，即得产物为掺杂氧化锌纳米薄片。2.如权利要求1所述的一种掺杂氧化锌纳米薄片的熔盐法制备方法，其特征在于，步骤1中，锌盐、掺杂金属盐、NaCl和KCl的物质的量之比为1-y∶y∶100x∶10x；其中，0.01<y<0.2，0.3<x<2.2。3.如权利要求1所述的一种掺杂氧化锌纳米薄片的熔盐法制备方法，其特征在于，步骤1中，所述锌盐的选择范围包括硝酸锌、乙酸锌、草酸锌、碳酸锌中的一种。4.如权利要求1所述的一种掺杂氧化锌纳米薄片的熔盐法制备方法，其特征在于，步骤1中，所述掺杂金属盐包括硝酸盐、乙酸盐、草酸盐、碳酸盐中的一种或两种，掺杂金属的选择范围包括镁、钴、镍、镉、铜、钙、锶、钡、铅、锡、锰、钒、铝、铟、镓、镧、铈、钇、铕、钕、铒中的一种或两种。5.如权利要求1所述的一种掺杂氧化锌纳米薄片的熔盐法制备方法，其特征在于，步骤1中多种物质的均匀混合是使用玛瑙研钵进行研磨混合完成的。6.如权利要求1所述的一种掺杂氧化锌纳米薄片的熔盐法制备方法，其特征在于，步骤2中，是以5℃/min的速率升温到750~880℃进行的焙烧过程，焙烧时间为2~6h。7.如权利要求1-6中任一项所述的一种掺杂氧化锌纳米薄片的熔盐法制备方法合成的掺杂氧化锌纳米薄片，其特征在于，掺杂氧化锌纳米薄片为六边形片状结构，薄片长度为2~5μm、宽度为1~3μm、厚度为20~150nm。2CN111233025A说明书1/3页一种掺杂氧化锌纳米薄片及其熔盐法制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种掺杂氧化锌纳米薄片及其熔盐法制备方法。背景技术[0002]ZnO是一种重要的半导体材料，具有过渡金属离子易于掺入其晶格的特性。掺杂氧化锌因具有热稳定性好、抗福射能力强、外延生长温度低、无毒无污染、来源丰富、生产成本低廉等优点，而受到相关研究人员的关注。[0003]通过在ZnO上掺杂Al、In、Ga等元素制备出的透明光电材料，能够取代GaN应用在蓝光/紫外光发光器件和光电器件上。通过在ZnO上掺杂Co、Mn、Fe、V等元素制备出的具有铁磁性的材料，可应用于自旋器件上。也可通过掺杂或者复合制备出高效的光催化材料，例如掺杂稀土可以形成掺杂能级，只需较小的能量就可激发掺杂能级以捕获电子和空穴，提高光子的利用率；同时还会引起晶格畸变，使粒子表面产生大量的氧空穴，成为空穴的捕获阱，从而提高光催化效率。尤其是近年来电子器件呈现出向微小化方向发展的趋势，结合纳米材料具有较大的比表面积等特性，关于掺杂ZnO纳米材料的研究变得尤为热门。[0004]制备掺杂氧化锌材料的方法有很多种，按反应类型分为化学法和物理法。主要包括溶胶凝胶法、沉淀法、水热法、固相反应法和溅射镀膜法等。但是这些方法存在一定的缺陷：水热法制备周期较长；固相反应法对温度要求高且需要进行不断研磨操作；溅射镀膜法对设备要求较高，产率低，不适宜工业化生产；沉淀法与溶胶凝胶法制备的样品容易出现团聚，ZnO粒子的粒径分布宽、分散性差。现有的合成掺杂方法