熔盐法制备纳米铁酸盐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102923786102923786B(45)授权公告日2014.11.12(21)申请号201210499432.2synthesizedbythemoltensalttechnique”.《MaterialsChemistryandPhysics》.2011,第(22)申请日2012.11.29285-292页.(73)专利权人江苏理工学院审查员兰瑾耀地址213015江苏省常州市钟楼区中吴大道1801号(72)发明人娄正松(74)专利代理机构常州市江海阳光知识产权代理有限公司32214代理人孙晓晖(51)Int.Cl.C01G49/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)(56)对比文件BaskaranSenthilkumaretal..“Structural,magnetic,electricalandelectrochemicalpropertiesofNiFe2O4权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图3页附图3页(54)发明名称熔盐法制备纳米铁酸盐的方法(57)摘要本发明公开了一种熔盐法制备纳米铁酸盐的方法，它是将作为原料的二价金属化合物、作为原料的三价铁化合物、作为熔盐的氯化钠以及作为熔盐的氯化钾研磨，混合均匀，将混合物放置于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，升温至800℃～880℃焙烧4h～6h，经后处理得到纳米铁酸盐。其中原料与熔盐的摩尔比为3∶11y，0.6≤y≤50；原料中的二价金属与三价铁的摩尔比为x∶3-x，0.01≤x≤1；熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为10∶1。本发明的方法设备简单，反应时间短，能耗低，环境友好，成本较低，产品类型丰富，适于工业化生产。CN102923786BCN10293786BCN102923786B权利要求书1/1页1.一种熔盐法制备纳米铁酸盐的方法，其特征在于：将作为原料的二价金属化合物、作为原料的三价铁化合物、作为熔盐的氯化钠以及作为熔盐的氯化钾研磨，混合均匀，将混合物放置于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，升温至800℃～880℃焙烧4h～6h，经后处理得到纳米铁酸盐；所述原料与所述熔盐的摩尔比为3∶11y，其中13≤y≤50，所制得的纳米铁酸盐为铁酸盐纳米薄片；所述原料中的二价金属与三价铁的摩尔比为x∶3-x，其中0.01≤x≤1；所述熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为10∶1。2CN102923786B说明书1/5页熔盐法制备纳米铁酸盐的方法技术领域[0001]本发明涉及一种铁酸盐的制备方法，具体涉及一种熔盐法制备纳米铁酸盐的方法。背景技术[0002]尖晶石型铁酸盐作为一种软磁性材料已广泛应用于互感器件、磁记录材料。目前，随着技术的发展，尖晶石型铁酸盐的实际应用范围也日趋广泛，例如，作为催化剂，可以应用于合成氨、丁烯的氧化脱氧反应中。人们发现，当材料的尺寸达到纳米范围以后，会出现与体相材料不同性质，例如，日本神户大学使用铁酸盐纳米球作为药物的载体，在治疗肝癌、肾癌上获得成功。这表明铁酸盐可作为抗癌药物的载体在医药方面有良好的前景。因此，新型铁酸盐纳米材料的合成和性质研究成为广泛的研究热点。[0003]日前，国内外现有对尖晶石型铁酸盐合成的研究主要在纳米磁微球上，其制备方法主要有物理法和化学法两大类。[0004]物理法主要是采用高能机械研磨使前驱体发生反应生成所需的纳米晶，前驱体通常为两种金属相应的氧化物，制备相应的铁酸盐。物理法的优点在于工艺简单，化学组成容易控制。缺点则是耗能较大，反应时间长，特别是容易引入杂质，分散性不够好。[0005]化学法主要是通过化学反应使反应物的离子均匀混合，在一定的温度下得到纳米尺寸的颗粒产物，如水热法或者溶剂热法（如中国专利文献CN1645530A、CN102583567A等）。化学法的优点是产物粒径较小，形貌均一。缺点则是产物的结晶性不好，而且需要有机溶剂和表面活性剂，这样既增加了成本又容易引起环境污染。发明内容[0006]本发明的目的在于解决上述问题，提供一种设备简单、反应时间短、能耗低、环境友好、成本较低、产品类型丰富、适于工业化生产的熔盐法制备纳米铁酸盐的方法。[0007]实现本发明目的的技术方案是：一种熔盐法制备纳米铁酸盐的方法，它是将作为原料的二价金属化合物、作为原料的三价铁化合物、作为熔盐的氯化钠以及作为熔盐的氯化钾研磨，混合均匀，将混合物放置于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，升温至800℃～880℃焙烧4h～6h，经后处理得到纳米铁酸盐。[0008]所述原料与所述熔盐的摩尔比为3∶11y，其中0.6≤y≤50；所述原料中的二价金属与三价铁的摩尔比为x∶3-x，其中0.01≤x≤1；所述熔盐中的氯化钠与氯