一种碳硅陶瓷靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111320478A(43)申请公布日2020.06.23(21)申请号202010234099.7C04B35/622(2006.01)(22)申请日2020.03.27C04B35/645(2006.01)C04B35/65(2006.01)(71)申请人有研资源环境技术研究院（北京）有C23C14/35(2006.01)限公司C23C14/06(2006.01)地址101407北京市怀柔区雁栖经济开发区兴科东大街11号申请人有研科技集团有限公司(72)发明人白雪刘宇阳王星奇杨磊桂涛王星明储茂友韩沧(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人刘秀青(51)Int.Cl.C04B35/575(2006.01)C04B35/573(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种碳硅陶瓷靶材的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳硅陶瓷靶材的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)根据要制备的靶材的碳硅比，称量石墨粉体、单质硅粉体、SiC粉体，其中单质硅粉体占三者总量的5at％-15at％；(2)将石墨粉体与单质硅粉体采用卧轴球磨法破碎和混合，得到碳硅预球磨粉体；(3)在碳硅预球磨粉体中添加已称量好的SiC粉体，并置于卧轴球磨罐内球磨混合2小时，得到复合原料粉体；(4)将复合原料粉体筛分后，装入石墨模具中，将模具放在热压炉中，抽真空＜500pa时充入氩气，采用前段快速升温、中段液相烧结和高温氩气保护烧结；(5)冷却得到碳硅陶瓷靶材坯料，经加工、清洗、烘干得到碳硅陶瓷靶材。本发明制备的碳硅陶瓷靶材的相对密度大于90％，硅掺杂含量误差+/-1at％，电阻率低于0.05Ω·cm，适用于溅射制备DLC薄膜。CN111320478ACN111320478A权利要求书1/1页1.一种碳硅陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)根据要制备的靶材的碳硅比，称量石墨粉体、单质硅粉体、SiC粉体，其中单质硅粉体占三者总量的5at％-15at％；(2)将石墨粉体、单质硅粉体采用卧轴球磨法破碎和混合，得到碳硅预球磨粉体；(3)向碳硅预球磨粉体中添加SiC粉体，并放置于卧轴球磨罐内球磨混合2小时，得到复合原料粉体；(4)将复合原料粉体筛分后，装入石墨模具中，将模具放在热压炉中，抽真空＜500pa时充入氩气，开始加热，1小时升温至600-900℃，再经过20-60min升温至1380-1450℃并保温1-2小时后升温至1700-1800℃，保温30-60min；继续升温，在该升温过程中缓慢施加压力，当温度升至1900-2000℃，压力达到50-70MPa时，开始保温保压1-2小时后，关闭加热电源，开始降温；等温度降至1300-1500℃，逐渐缓慢泄压，至常压；(5)等热压炉完全冷却后，得到碳硅陶瓷靶材坯料，将该靶材坯料进行机械加工、超声清洗、真空烘干，得到碳硅陶瓷靶材。2.根据权利要求1所述的碳硅陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述石墨粉体的纯度≥99.99％，所述单质硅粉体的纯度≥99.9％。3.根据权利要求1所述的碳硅陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所得碳硅预球磨粉体粒度≤15μm。4.根据权利要求1所述的碳硅陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所用SiC粉体粒径为纳米级，结构为β型，纯度≥99.5％。5.根据权利要求1所述的碳硅陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，所述的机械加工为磨削；所述的清洗为将靶材放入纯净水中进行超声清洗10min-20min。6.根据权利要求1-5中任一项所述的碳硅陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述碳硅陶瓷靶材中硅的掺杂含量范围为10at％-20at％。2CN111320478A说明书1/4页一种碳硅陶瓷靶材的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳硅陶瓷靶材的制备方法，属于陶瓷靶材技术领域。背景技术[0002]类金刚石薄膜(简称DLC)有三个特点：首先其具有较高的电阻率、高硬度、耐磨抗蚀、高热导率和红外区透明等类似于金刚石的优异性能；除此之外，类金刚石还具有很好的化学稳定性和生物相容性，并与硅、锗、石英等材料的折射率能较好地匹配，且与这些基底材料的附着性很好，可以作为一些光学和电子产品的保护层；最后其制备工艺简单、沉积温度低、大面积成膜时膜面光滑平整等优点吸引了科研和产业界的广泛关注。[0003]在DLC薄膜中掺入N、Si金属等杂质可以显著降低内应力，提高热稳定性。已有研究发现掺杂Si之后薄膜性能得到优化，例如降低内应力，提高热稳定性；Si氧化成SiO2覆盖在薄膜表面，阻止薄膜进一步氧化；形成Si-C键，提高薄膜的