光纤预制棒及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111320376A(43)申请公布日2020.06.23(21)申请号201811537770.4(22)申请日2018.12.15(71)申请人中天科技精密材料有限公司地址226009江苏省南通市开发区中天路3号申请人江苏中天科技股份有限公司(72)发明人吴椿烽钱宜刚沈一春汤明明秦钰肖少峰(74)专利代理机构深圳市赛恩倍吉知识产权代理有限公司44334代理人孙芬(51)Int.Cl.C03B37/018(2006.01)C03B37/014(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图5页(54)发明名称光纤预制棒及其制备方法(57)摘要本发明提供一种光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：采用气相沉积工艺制备芯层和内包层，沉积过程中在芯层中通入包含碱金属的掺杂物，形成含碱金属的硅芯层，纯二氧化硅粉末的内包层围绕在芯层表面形成粉末棒；将粉末棒放置在烧结炉中进行脱羟及玻璃化烧结；采用掺氟工艺依次制备沟渠层、中包层及辅助中包层；采用气相沉积工艺或纯二氧化硅套管工艺制备外包层，得到光纤预制棒。本发明提供的光纤预制棒的制备方法有效改善芯层、内包层及两者边界之间的粘度匹配性，降低光纤损耗。CN111320376ACN111320376A权利要求书1/2页1.一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，采用气相沉积工艺制备芯层和内包层，沉积过程中在芯层中通入包含碱金属的掺杂物，形成碱金属的硅芯层，纯二氧化硅粉末的内包层围绕在芯层表面形成粉末棒；步骤2，将粉末棒放置在烧结炉中进行脱羟及玻璃化烧结；步骤3，采用掺氟工艺依次制备沟渠层、中包层及辅助中包层；步骤4，采用气相沉积工艺或纯二氧化硅套管工艺制备外包层，得到光纤预制棒。2.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述方法还包括通入四氯化硅、含氮气体、氧气及氩气，在沉积设备中反应生成的SiOxNy和SiO2产物沉积于所述步骤4制备的外包层的表面，形成第二外包层，其中1<x<2，0<y<1。3.如权利要求2所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的外包层为纯二氧化硅层，所述第二外包层为掺氮的石英玻璃层。4.如权利要求2所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述沉积设备包括喷灯、与喷灯连通的玻璃管以及设置在所述玻璃管外的等离子谐振腔，所述喷灯包括位于中心的第一含氮气体管路、与所述第一含氮气体管路依次同心设置的四氯化硅气体管路、氧气管路及氩气管路，所述氧气管路中设有多个第二含氮气体管路。5.如权利要求2所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述含氮气体包括N2、NO及NO2中的一种。6.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的掺杂物通过载气带入，所述载气为氩气、氧气及氮气中的一种，所述载气的流量为20cc/min～150cc/min。7.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的掺杂物还包括锗、氟化物或两者结合。8.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述碱金属包括锂、钠、钾、铷中的一种或至少两种的组合。9.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤2中在脱羟结束后，将玻璃化温度升至1200℃～1300℃后，通入四氯化硅气体，流量为0.5g/min～5g/min，恒温时间为2～6h，再通入氟化物气体流量为200cc/min～1000cc/min，恒温时间2～6h，此阶段结束后，再进一步升温至1350℃以上进行烧结直至粉末棒形成透明玻璃体。10.如权利要求7或9所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述氟化物包括SiF4、CF4、SF6、C2F6、SOF2及C2F2Cl2中的一种或至少两种的组合。11.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的中包层与辅助中包层为阶跃型折射率分布或渐变型折射率分布。12.如权利要求1所述的光纤预制棒的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的掺氟工艺包括气相合成掺氟烧结工艺、管内掺氟沉积工艺及掺氟套管熔缩工艺。13.一种采用如权利要求1-12任意一项所述光纤预制棒的制备方法制备的光纤预制棒，其特征在于：所述光纤预制棒由内到外依次包括芯层、内包层、沟渠层、中包层、辅助中包层、第一外包层及第二外包层，所述芯层的半径r1为3～7μm，所述芯层的折射率为△n1为-0.05％～0.05％，粘度η1为3.0×107～3.5×107Pa·s；所述内包层的半径r2为6～20μm，内所述包层的折射率△n2为-0.15％～-0.25％，粘度η2为3.3×107～3.8×107Pa·s；所述2CN111320376A权利要求书2/2页沟渠层的半径r3为15～28μ