一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111366552A(43)申请公布日2020.07.03(21)申请号202010150459.5(22)申请日2020.03.06(71)申请人中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所地址450001河南省郑州市陇海西路328号(72)发明人肖芳刘磊毛香菊高小飞孙启亮张宏丽倪文山(74)专利代理机构郑州慧广知识产权代理事务所(特殊普通合伙)41160代理人董晓慧(51)Int.Cl.G01N21/3563(2014.01)G01N31/12(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法(57)摘要本发明提供一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，是按照下述步骤进行的：(1)配制鳞片石墨矿校准物质；(2)称取样品置于容器，将容器置于炉中灼烧之后取出冷却；(3)滴加水将样品润湿，然后再滴加王水至样品无气泡冒出，之后再过量2～3滴；(4)将容器加热至干，样品烘干、冷却后加助熔剂，在高频燃烧红外碳硫分析仪上进行测定；(5)取步骤(1)中的校准物质，按照上述步骤操作、测定，得到红外吸收信号的积分面积与固定碳质量的线性关系方程；(6)将步骤(4)中检测的红外吸收信号的积分面积代入上述方程，得到相应被检样品中固定碳质量。本发明消除了标准物质和样品基体不一致产生的误差、测定线性范围宽，准确度高。CN111366552ACN111366552A权利要求书1/1页1.一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，其特征在于是按照下述步骤进行的：(1)配制鳞片石墨矿校准物质；(2)称取待测烘干样品置于容器，将容器置于炉中灼烧去除样品中有机碳、有机浮选药剂，之后取出冷却；(3)顺着容器壁滴加水将样品润湿，然后再滴加王水至样品无气泡冒出，之后再过量2～3滴；(4)将容器置于150℃电热板上加热至干，加热过程中向样品中滴加若干次水，以洗涤样品中残留的酸，样品烘干、冷却后，加助熔剂，在高频燃烧红外碳硫分析仪上进行测定，同时做空白样；(5)取步骤(1)中的校准物质，按照步骤(2)～步骤(3)的顺序操作、测定，得到红外吸收信号的积分面积与固定碳质量的线性关系方程：y＝0.27x+1.71×10-4，其中y是红外吸收信号的积分面积，x是固定碳质量；(6)将步骤(4)中检测的红外吸收信号的积分面积代入方程y＝0.27x+1.71×10-4，得到相应被检样品中固定碳质量x。2.根据权利要求1所述的测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，其特征在于所述步骤(1)是按照下述方式实现的：将固定碳含量已知的鳞片石墨矿浮选流程样品和鳞片石墨粗精矿成分分析标准物质按一定质量配比成固定碳质量分数参考值为25～35％的石墨矿校准物质。3.根据权利要求1或2所述的测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，其特征在于：所述烘干样品的质量在0.04～0.12g之间。4.根据权利要求1或2所述的测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，其特征在于：步骤(2)中灼烧温度在450～500℃，灼烧时间为40～80min。5.根据权利要求4所述的测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，其特征在于：步骤(2)中灼烧温度在470℃，灼烧时间为60min。6.根据权利要求1或2所述的测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，其特征在于：所述助熔剂铁:钨锡的质量为0.5g:0.8g。2CN111366552A说明书1/7页一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法技术领域[0001]本发明属于石墨样品检测领域，具体涉及一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法。背景技术[0002]近年来，石墨碳作为工业原料被广泛运用于电子通讯、航空航天、生物医药、环保、新能源等战略性新兴产业。石墨矿中的总碳量包括有机碳中的碳、碳酸盐中的碳和石墨碳(工业指标称为固定碳)。固定碳含量是石墨矿被开采、加工和利用的重要指标。根据结晶程度不同，石墨矿可分为鳞片石墨矿和土状石墨矿，鳞片石墨矿的固定碳含量低，但由于疏水性强，具有天然可浮性，一般采用浮选方法进行选矿。科研工作者对鳞片石墨矿进行浮选方法的探索时，需要根据原矿、精矿、中矿、尾矿等浮矿流程样品中固定碳的含量来计算回收率，然后通过回收率确定最佳实验方法和实验条件，所以浮选流程样品中固定碳含量的准确测定对选矿实验的方法和条件选择具有重要的指导意义。[0003]目前，测定石墨矿中低含量固定碳的经典方法有非水滴定法和烧碱石棉吸收重量法。非水滴定法不仅装置复杂，分析时间长，且滴定终点较难判断，已难以满足生产要求；烧碱石棉吸收重量法装置复杂、操作繁琐，且对于碳酸盐含量较高的石墨原矿和有机碳含量高