一种改性氮掺碳气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111389358A(43)申请公布日2020.07.10(21)申请号202010216426.6C02F101/36(2006.01)(22)申请日2020.03.25C02F101/38(2006.01)(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人李杨冯涛李鹏威(74)专利代理机构北京棘龙知识产权代理有限公司11740代理人戴丽伟(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种改性氮掺碳气凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种改性氮掺碳气凝胶的制备方法，制备步骤如下：将壳聚糖粉末与醋酸溶液混合搅拌，分装后冷冻干燥，随后将样品置于管式炉中，在氮气保护下高温碳化，取出后放入高浓度的氢氧化钾溶液中浸渍后过滤烘干，再次于氮气气氛的管式炉中高温碳化制，最后清洗、过滤、烘干，得到目标材料。该方法基于壳聚糖水凝胶干燥后冷冻干燥形成较高比表面积的干凝胶，以高温活化和氢氧化钾活化的方式继续增加其比表面积，修饰材料表面的官能团并增加材料的稳定性。该材料比表面积超过400m2/g，介孔发达，氮元素含量高于1.48％，石墨化氮(N-Q)占比约44.45％。CN111389358ACN111389358A权利要求书1/1页1.一种改性氮掺碳气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，将壳聚糖粉末溶于醋酸溶液中，用搅拌器搅拌均匀后分装至培养皿内；步骤二，将步骤1中样品放入冰箱冷冻成型后，置于冷冻干燥机得到对应干凝胶材料；步骤三，将步骤2中样品置于氮气气氛下的管式炉中预碳化后自然冷却至室温；步骤四，将步骤3中的样品与放入高浓度KOH溶液中浸渍后过滤烘干，随后置于氮气气氛下的管式炉中高温碳化并保温后，自然冷却至室温；步骤五，将步骤4的样品用去离子水冲洗过滤至中性后干燥。2.根据权利要求1所述的改性壳聚糖碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤一中醋酸溶液浓度为1％～3％。3.根据权利要求1所述的改性壳聚糖碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三中碳化温度为300℃～500℃。4.根据权利要求1所述的改性壳聚糖碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤四中KOH浓度为10g/L～100g/L。5.根据权利要求1所述的改性壳聚糖碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤四中碳化温度为500～800℃。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法制备得到的改性氮掺碳气凝胶材料。7.根据权利要求6中制备的改性氮掺炭气凝胶材料在水溶液中作吸附剂的应用。2CN111389358A说明书1/4页一种改性氮掺碳气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明涉碳气凝胶技术领域，具体涉及一种改性氮掺碳气凝胶的制备方法及其作为水体污染物吸附剂的应用。技术背景[0002]碳气凝胶(carbonaerogel)又称炭气凝胶，与传统的无机气凝胶(如硅气凝胶)相比，炭气凝胶具有许多优异的性能和更加广阔的应用前景。炭气凝胶具有比表面积大、密度变化范围广、导电性好等特点。壳聚糖天然储量大，可再生，富含氮元素。近年来，改性壳聚糖作为吸附剂、电极、负载载体等应用研究是研究的热点。壳聚糖交联易形成片状结构，有一定的比表面积，且天然富含氮源，改性后易形成多种不同的官能团，从而具备多样的理化性质。未经处理的壳聚糖比表面积小，传质较慢，且表面官能团较为单一，所以通过适当的物理和化学上的改性，提高其吸附效能和应用范围是一个可行的研究方向(PremarathnaKSD,RajapakshaAU,SarkarB,KwonEE,BhatnagarA,OkYS,etal.Biochar-basedengineeredcompositesforsorptivedecontaminationofwater:Areview.ChemicalEngineeringJournal.2019(372):536-550)。[0003]由于长期以来的排放制度不成熟和管理松懈，我国水体污染已十分严重。根据国家环境滥测网对地表水环境质量的实际监测显示，2018年，我国水环境的质量总体上属于中度污染：Ⅰ-Ⅲ类，Ⅳ、Ⅴ类和劣Ⅴ类水环境质量结构比例为40％、32％和28％。在众多水体修复方法中，吸附法因其去除效率高、吸附速率快、成本低、可回收且对环境友好而得到广泛应用，是一种高效可行的水污染防治技术(姜娜.吸附法去除废水中重金属研究进展[J].江西化工,2014(01):81-83)。[0004]综上，利用壳聚糖通过合理的