一种多功能氮掺杂碳气凝胶的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115920790A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202310015342.X(22)申请日2023.01.06(71)申请人南昌航空大学地址330063江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人李鑫吴少林刘崇波胡瑞哲张莹娜张玉静(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122专利代理师张文杰(51)Int.Cl.B01J13/00(2006.01)H05K9/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种多功能氮掺杂碳气凝胶的制备方法(57)摘要本发明一种多功能氮掺杂碳气凝胶的制备方法，通过金属有机框架凝胶与具有螺旋结构的胶原蛋白肽自组装形成的双网络水凝胶为前驱体，干燥后一步热解得到FeCo/Fe3O4/NC氮掺杂碳气凝胶材料。该材料具有低密度（≤0.05g/cm3）、高饱和磁化强度（≥80emu/g）、良好的半导体特性、理想的隔热性能、优异的吸波性能等优点。在样品与石蜡质量比为1:19，厚度为2.44mm时，最优反射损耗值（RLmax值）可达到‑60.5dB；在1.59mm下，微波吸收的有效带宽（RL≤‑10dB）为7.44GHz（10.56GHz‑18.00GHz），在民用和军事领域，都具有极高的应用价值。CN115920790ACN115920790A权利要求书1/1页1.一种多功能氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法是以改变金属有机框架材料与胶原蛋白肽自组装形成的双网络水凝胶为前驱体，干燥后经高温热解，制备得到FeCo/Fe3O4/NC氮掺杂碳气凝胶，具体步骤如下：步骤1：将均苯三甲酸、胶原蛋白肽超声溶解在乙醇和去离子水的混合溶液中，得到A溶液；将九水合硝酸铁、六水硝酸钴或镍溶解在去离子水中，得到B溶液；然后将溶液B倒入溶液A中，搅拌后静置，形成双网络水凝胶；其中，A溶液中：均苯三甲酸、胶原蛋白肽、乙醇和去离子水的比例是0.01mol∶0.1~0.3g∶7~10mL∶9~11mL；B溶液中：九水合硝酸铁、六水硝酸钴或镍和去离子水的比例是0.01~0.15mol∶0~0.15mol∶9~10mL；均苯三甲酸与九水合硝酸铁的摩尔比是1∶1~1.5；步骤2：将上述双网络水凝胶进行干燥处理，得到干凝胶；步骤3：在保护气体中，将干凝胶在600~800℃温度下，锻烧2~4h后，自然冷却至室温，得到FeCo/FeO/NC氮掺杂碳气凝胶；其中，升/降温速率均控制在25℃/min。34~2.根据权利要求1所述的一种多功能氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的干燥处理为常温干燥、冷冻干燥或临界二氧化碳干燥。3.根据权利要求1所述的一种多功能氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的保护气体为氮气或氩气。2CN115920790A说明书1/4页一种多功能氮掺杂碳气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种多功能氮掺杂碳气凝胶的制备方法，具体属于微波吸波材料技术领域。背景技术[0002]微波吸收材料可以消除电磁波对人体健康、电子设备和军事安全的不利影响。具有吸收频段宽、微波衰减能力强、密度低、厚度低的“薄、轻、宽、强”的高性能微波吸收材料，才能获得推广和应用。气凝胶材料具有低密度、高性能、多功能性等优点，被认为是最有实际应用潜力的候选材料。现今，常见的气凝胶材料为石墨烯气凝胶，然而石墨烯制备复杂，通常需要氧化再还原来达到理想的吸波效果。其次，它需要石墨烯粉体为原料，其主要制备方法为微机械剥离法、化学气相沉积法、氧化‑还原法、高温裂解法等，此类方法不仅成本高，且对设备要求苛刻操作难度大，其次产生的废气废水对环境危害大，使得石墨烯气凝胶难以工业化应用。[0003]中国专利“一种Fe‑MOF衍生石墨烯基磁性复合气凝胶吸波材料及制备方法”（公开号：CN114568009A）先通过氧化石墨烯原位自组装得到多孔气凝胶材料，然后冰浴浸渍在Fe‑MOF前驱体溶液中，再经过自组装、冷冻干燥、高温碳化工艺过程，得到石墨烯基Fe2O3团簇磁性复合气凝胶吸波材料。该方法步骤繁琐，制备工艺复杂。其次，Fe2O3本身磁性较弱，涂层厚度为3.12mm时，有效带宽（RL≤‑10dB）仅为6.76GHz左右。同时，该材料仅表现出微波吸收功能，功能单一难以工业化生产和实际应用。中国专利“一种壳聚糖基氮掺杂碳气凝胶吸波材料及其制备方法”（公开号：CN113086965A）提供了通过冷铸和冷冻干燥的方法制备壳聚糖基氮掺杂碳气凝胶吸波材料。该方法制备得到的吸波材料由于缺少磁损耗，当涂层厚度为5mm时，有效带宽仅为4.5GHz左右，且生物质材料往往组分不明确和含有杂质，性能重现性差，难以应用。王岩团队通过热解MOF得到Fe‑Co/