一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111573688A(43)申请公布日2020.08.25(21)申请号202010312820.X(22)申请日2020.04.20(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230031安徽省合肥市蜀山区蜀山湖路350号(72)发明人李昕扬胡小晔胡晨光黄竹林陈本松李越(74)专利代理机构北京凯特来知识产权代理有限公司11260代理人郑立明李闯(51)Int.Cl.C01B35/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法(57)摘要本发明公开了一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，包括：在水浴条件下，将硼酸、山梨醇与醋酸混合，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从而得到混合液；将所述混合液冷却至室温，然后向所述混合液中加入正丙醇锆，并搅拌均匀，从而得到溶胶；将所述溶胶在110～180℃进行0.5～48h溶剂热处理，从而得到凝胶；将所述凝胶烘干、破碎，从而得到干凝胶粉；将所述干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入保护气，在1200～1800℃下煅烧10～120分钟，从而制得超细硼化锆粉体。本发明不仅可以制得高纯度的超细硼化锆粉体，而且工艺过程简单、生产效率高、能耗低，适合工业化生产。CN111573688ACN111573688A权利要求书1/1页1.一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A、在水浴条件下，将硼酸、山梨醇与醋酸混合，并搅拌溶解，然后搅拌均匀，从而得到混合液；步骤B、将步骤A所述混合液冷却至室温，然后向所述混合液中加入正丙醇锆，并搅拌均匀，从而得到溶胶；步骤C、将步骤B所述溶胶在110～180℃进行0.5～48h溶剂热处理，从而得到凝胶；步骤D、将步骤C所述凝胶烘干、破碎，从而得到干凝胶粉；步骤E、将步骤D所述干凝胶粉置于管式炉内，并向管式炉内通入保护气，在1200～1800℃下煅烧10～120分钟，从而制得超细硼化锆粉体。2.根据权利要求1所述的溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤A中，水浴温度为30～90℃。3.根据权利要求1或2所述的溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤A中，搅拌速度为100～800rpm。4.根据权利要求1或2所述的溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，步骤A所述硼酸与步骤B所述正丙醇锆的摩尔比为2:1～6:1。5.根据权利要求1或2所述的溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤B中，所述正丙醇锆以1～10mL/min的速度逐滴滴入所述混合液中。6.根据权利要求1或2所述的溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤B中，加入正丙醇锆后，持续搅拌0～120min。7.根据权利要求1或2所述的溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤D中，采用球磨的方法进行破碎，球磨转速为50～500rpm，球磨时间为30～120min。8.根据权利要求1或2所述的溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，其特征在于，在步骤E中，所述保护气的气流速度为0.005～50升/分钟，煅烧温度为1400～1600℃，煅烧时间为20～60分钟。2CN111573688A说明书1/4页一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及硼化锆粉体制备技术领域，尤其涉及一种溶剂热处理辅助制备超细(本文所述超细均是指粒度直径为100nm～1000nm)硼化锆粉体的方法。背景技术[0002]随着宇航、航空、原子能等技术的发展，在超高温环境下服役的材料性能需要不断提高才能适应苛刻的使用条件。[0003]硼化锆超高温陶瓷具有高熔点、高硬度、高导热率以及良好的抗热震性和化学稳定性，因此在火箭发动机、超音速飞行器、耐火材料、核控制材料等领域得到广泛的开发和利用。硼化锆粉体的合成是制备硼化锆超高温陶瓷器件的基础，粉体质量直接影响器件的使用性能。目前，制备硼化锆粉体的方法主要包括气相法、固相法和液相法。工业上多采用固相法，即通过高温煅烧微米级粉体原料来获得硼化锆粉体，但这种方法所制得的硼化锆粉体粒径比较大，纯度不够高，烧结活性差，不利于后续的烧结以及加工处理，而且这种方法存在原料昂贵、生产效率低、能耗大等缺陷。发明内容[0004]针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，不仅可以制得高纯度的超细硼化锆粉体，而且工艺过程简单、生产效率高、能耗低，适合工业化生产。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：[0006]一种溶剂热处理辅助制备超细硼化锆粉体的方法，包括以下步骤：[0007]步骤