一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111534704A(43)申请公布日2020.08.14(21)申请号202010594532.8(22)申请日2020.06.28(71)申请人山西省岩矿测试应用研究所（山西省贵金属及珠宝玉石检测中心）地址030001山西省太原市迎泽区并州北路43号(72)发明人何瑞明王勇李爱民史伟李诚许亚军(74)专利代理机构太原科卫专利事务所(普通合伙)14100代理人张彩琴李晓娟(51)Int.Cl.C22B26/10(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法(57)摘要本发明涉及矿物加工和湿法冶金领域，具体是一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法。包括以下步骤：将含钾岩石破碎、磨矿，得到矿粉；取含钾岩石和碱性添加剂生石灰或熟石灰混合，加入水，置于熔盐炉内熔盐热活化；对活化后的混合物进行固液分离，得到含有铷、钾的过滤液和滤渣，滤渣用于生产硅钙肥；滤液加入碳酸钾水溶液进行碳化，过滤除去杂质，获得二次滤液；二次滤液蒸发结晶，获得钾、铷结晶物；钾、铷结晶物焙烧，获得含钾、铷富集物盐，提纯分离获得碳酸钾及碳酸铷。采用石灰为碱性添加剂，固液分离滤液为碱性，钙离子沉淀进入尾渣，尾渣用于制备硅钙肥，相比于采用氢氧化钠为碱性添加剂，成本较低，滤液中省去钾、钠分离工序，有利于钾、铷的提纯。CN111534704ACN111534704A权利要求书1/1页1.一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将含钾岩石破碎、磨矿，得到矿粉；（2）取含钾岩石和碱性添加剂生石灰或熟石灰混合，加入水，置于熔盐炉内熔盐热活化；（3）对活化后的混合物进行固液分离，得到含有铷、钾的过滤液和滤渣，滤渣用于生产硅钙肥；（4）滤液加入碳酸钾水溶液或通入CO2气体进行碳化，过滤除去杂质，获得二次滤液；（5）二次滤液蒸发结晶，获得钾、铷结晶物；（6）钾、铷结晶物焙烧，获得含钾、铷富集物盐，提纯分离获得碳酸钾及碳酸铷。2.根据权利要求1所述的一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法，其特征在于，所述含钾岩石为含钾砂岩、含钾页岩、富钾正长岩、富钾火山岩，且所述含钾岩石中K2O为7～13％、Rb2O为0.005～0.025％、SiO2为50%～70％。3.根据权利要求1或2所述的一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法，其特征在于，在步骤（1）中，经磨矿之后的矿粉过200～325目筛。4.根据权利要求1或2所述的一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述含钾岩石矿石和碱性添加剂的质量比包括1:0.2～1:1.5，且水与含钾岩石矿石和碱性添加剂生石灰的总质量的质量比为5:1～2:1。5.根据权利要求1或2所述的一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述熔盐热活化的温度为160℃～300℃，时间为0.5h～6h。6.根据权利要求1或2所述的一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述碳酸钾水溶液浓度为0.1～0.5%。7.根据权利要求6所述的一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法，其特征在于，经碳化后，滤液中钙离子浓度低于0.05g/L。8.根据权利要求1或2所述的一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法，其特征在于，在步骤（6）中，钾、铷结晶物焙烧的焙烧温度为160-260℃，焙烧时间为30～150分钟。2CN111534704A说明书1/6页一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法技术领域[0001]本发明涉及矿物加工和湿法冶金领域，具体是一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法。背景技术[0002]我国的水溶性钾盐资源贫乏，历年来钾肥进口依存度都在50％以上。非水溶性钾矿(含钾岩石)资源丰富，国内外对其开展了大量提取钾的研究，先后开发了酸法、石灰石烧结法、碳酸钠烧结法等工艺，实现了钾的提取，但存在能耗高、成本高、产品单一、附加值低、经济效益差等问题，未能得到大规模应用。[0003]铷是一种极为重要的稀有金属资源，具有独特的光电性能和优异的化学活性，广泛应用在军工、电子仪器仪表、电光源、医学等等领域。含钾岩石中普遍含有0.005％-0.025％的铷，因含量较低，未达到最低工业品位要求，现有工艺未对其综合回收利用。现有技术提取铷主要从盐湖卤水和含铷锂云母中提取，盐湖卤水成分复杂、含量低，提取成本高，含铷锂云母提取多采用氯化焙烧法、石灰石烧结法、硫酸法等，矿石分解率低、污染环境、高能耗、高成本，导致铷金属价格极高，限制铷产品的应用。发明内容[0004]本发明的目的是克服上述现有技术能耗高、成本高、产品单一、附加值低、环境污染严重、经济效益差等不足，提供一种低耗能、低成本、满足清洁生产要求且有一定